[发明专利]高纯度D-2-氯丙酰氯的合成方法有效

专利信息
申请号: 201310385621.1 申请日: 2013-08-30
公开(公告)号: CN103408416A 公开(公告)日: 2013-11-27
发明(设计)人: 李家全;马崇雷;郑庚修;王光政 申请(专利权)人: 山东金城医药化工股份有限公司
主分类号: C07C53/50 分类号: C07C53/50;C07C51/60
代理公司: 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 代理人: 耿霞
地址: 255129 *** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明提供了一种高纯度D-2-氯丙酰氯的合成方法。采用了L-乳酸甲酯氯代—水解—氯酰化的路线,步骤依次包括:(1)合成D-2-氯丙酸甲酯:采用L-乳酸甲酯和氯化亚砜为原料,吡啶为催化剂;将氯化亚砜滴加到L-乳酸甲酯和吡啶的混合溶液中,真空搅拌,升温至55~90℃下反应1~5h,降温至25~35℃,抽气,洗涤,分离;(2)合成D-2-氯丙酸:将2-氯丙酸甲酯在氢氧化钠溶液作用下水解,氯仿萃取;(3)合成D-2-氯丙酰氯:将氯化亚砜滴加到D-2氯丙酸和催化剂的混合溶液中,升温至70~80℃反应3~5h,真空精馏得产品。该工艺路线原料易得、合成步骤简单、安全可靠,生产中产生的废气易处理,适合工业化生产。
搜索关键词: 纯度 氯丙酰氯 合成 方法
【主权项】:
一种高纯度D‑2‑氯丙酰氯的合成方法,其特征在于,依次包括以下步骤:(1)合成D‑2‑氯丙酸甲酯将氯化亚砜滴加到L‑乳酸甲酯和吡啶的混合溶液中,真空搅拌,升温至55~90℃下反应1~5h,降温至25~35℃,抽气,洗涤,分离;(2)合成D‑2‑氯丙酸将2‑氯丙酸甲酯在氢氧化钠溶液作用下水解,氯仿萃取;(3)合成D‑2‑氯丙酰氯将氯化亚砜滴加到D‑2‑氯丙酸和催化剂的混合溶液中,升温至70~80℃反应3~5h,真空精馏得产品。
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