[发明专利]一种绿色合成不对称硫脲的方法有效
申请号: | 201310386563.4 | 申请日: | 2013-08-30 |
公开(公告)号: | CN103435431A | 公开(公告)日: | 2013-12-11 |
发明(设计)人: | 李正义;石嵩;孙小强;陈新 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | C07B45/00 | 分类号: | C07B45/00;C07C335/16;C07C335/18;C07C335/14;C07D307/52;C07D333/20;C07D409/12 |
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地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明一种绿色合成不对称硫脲的方法,涉及有机化工领域。按照下述步骤进行:(1)以苯氧基硫酰氯或取代苯氧基硫酰氯和伯胺为原料合成O-芳基硫代酰胺中间体;伯胺与取代苯氧基硫酰氯的摩尔比为1-3:1,以水作为溶剂,反应温度为10~60℃,反应时间为0.5~12h;(2)O-芳基硫代酰胺中间体与另一种伯胺反应制备不对称硫脲:伯胺与O-芳基硫代酰胺中间体的摩尔比为1-3:1,以水作为溶剂,反应温度为65~100℃,反应时间为10~120min。本发明具有反应原料易得、低毒、反应条件温和、反应时间短,分离提纯方便,底物适用范围广等许多优点,具有很高的应用价值。 | ||
搜索关键词: | 一种 绿色 合成 不对称 硫脲 方法 | ||
【主权项】:
一种绿色合成不对称硫脲的方法,其特征在于:按照下述步骤进行:(1)以苯氧基硫酰氯或取代苯氧基硫酰氯和伯胺为原料合成O‑芳基硫代酰胺中间体:将伯胺(R1‑NH2)与苯氧基硫酰氯或取代苯氧基硫酰氯以摩尔比为1‑3:1混合,然后加入水,在反应温度为10~60℃,反应0.5~12h,停止反应,冷却静置,抽滤,依次用10%盐酸、清水洗涤,即制得O‑芳基硫代酰胺中间体;(2)O‑芳基硫代酰胺中间体与另一种伯胺(R2‑NH2)反应制得不对称硫脲:将伯胺(R2‑NH2)与O‑芳基硫代酰胺中间体以摩尔比1:1‑3混合,然后加入水,反应温度为65~100℃;反应时间为10~120min,停止反应,冷却静置,抽滤,依次用10%盐酸、清水洗涤,得到不对称硫脲。
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