[发明专利]一种高光学纯度的D-色氨酸低级醇酯盐酸盐的制备方法有效
申请号: | 201310389262.7 | 申请日: | 2013-08-30 |
公开(公告)号: | CN103435530A | 公开(公告)日: | 2013-12-11 |
发明(设计)人: | 庞靖;李苑;陈绘如;庞宝华;王平 | 申请(专利权)人: | 张家港市华昌药业有限公司 |
主分类号: | C07D209/20 | 分类号: | C07D209/20 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 汪青 |
地址: | 215600 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种高光学纯度的D-色氨酸低级醇酯盐酸盐的制备方法,它包括(1)、使D-色氨酸与磺酸低级醇酯在溶剂中、温度25~100℃下反应生成D-色氨酸低级醇酯磺酸盐;(2)、将D-色氨酸低级醇酯磺酸盐溶解在水中,并用碱调节pH至碱性,使D-色氨酸酯磺酸盐转化成D-色氨酸低级醇酯,反应结束后,用有机溶剂萃取,加干燥剂脱水,得到含有D-色氨酸低级醇酯的萃取液;(3)、向含有D-色氨酸低级醇酯的萃取液中通入干燥的氯化氢气体进行反应,使生成D-色氨酸低级醇酯盐酸盐。本发明方法生产过程稳定,避免了色氨酸的分解和其它副反应,既提高了D-色氨酸低级醇酯盐酸盐产品的收率又提高了其光学纯度。 | ||
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【主权项】:
1.一种D-色氨酸低级醇酯盐酸盐的制备方法,其特征在于:它包括如下步骤:(1)、使D-色氨酸(化合物1)与磺酸低级醇酯(化合物2)在溶剂中、温度25~100℃下反应生成D-色氨酸低级醇酯磺酸盐(化合物3),反应方程式如下:(2)、将步骤(1)所得D-色氨酸低级醇酯磺酸盐溶解在水中,并用碱调节pH至碱性,使D-色氨酸酯磺酸盐转化成D-色氨酸低级醇酯(化合物4),反应方程式如下:反应结束后,用有机溶剂萃取,加干燥剂脱水,得到含有D-色氨酸低级醇酯的萃取液,其中,所述碱为选自无机碱及有机碱中的一种或多种的组合;(3)、向步骤(2)所得含有D-色氨酸低级醇酯的萃取液中通入干燥的氯化氢气体进行反应,使生成所述D-色氨酸低级醇酯盐酸盐(化合物5),反应方程式如下:上述式中,R1代表任意烃基,R2代表C1~C6的烃基。
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