[发明专利]一种从金银花粗取物中精制绿原酸的方法

摘要

本发明涉及提取绿原酸的方法，具体的说是一种从金银花粗取物中精制绿原酸的方法。具体采用大孔树脂A柱除杂过程，大孔树脂B柱富集纯化过程和中压液相色谱（MPLC）精制过程。本发明以金银花粗提物为原料，用去离子水充分溶解后，配制成金银花粗提物的水溶液，将上述水溶液经大孔树脂柱A吸附除去杂质，流出液直接过大孔树脂柱B，动态吸附饱和后，流加洗杂液洗杂至流出液无色，用洗脱液洗脱大孔树脂B至高效液相色谱（HPLC）检测无绿原酸流出，并收集洗脱液，洗脱液减压浓缩，经装有C18反相硅胶柱的MPLC梯度洗脱得纯度大于98%的绿原酸产品。该方法首次提出用MPLC制备高纯度绿原酸，样品处理量大，操作简单，适用于大规模制备。

主权项

一种从金银花粗取物中精制绿原酸的方法，其特征在于：1）大孔树脂柱A除杂过程，将金银花提取物的水溶液以1‑5BV/h的流速通过大孔树脂柱A，吸附除杂质，收集流出液；2）大孔树脂柱B富集纯化过程，将步骤1）收集的流出液以1‑5BV/h的流速过大孔树脂柱B，动态吸附饱和后，用去离子水以1‑10BV/h的流速淋洗大孔树脂柱B至流出液无色，再用体积分数为10%‑80%的乙醇水溶液以5‑10BV/h的流速进行洗脱，收集乙醇洗脱液直至无绿原酸流出，最后将收集所得洗脱液减压浓缩至膏状；3）MPLC精制过程，将步骤2）所得的浸膏用30%的甲醇溶解，将溶液注入20‑45μm的C18反相硅胶柱，以甲醇和水为流动相，洗脱流速为50‑250mL/min进行梯度洗脱，收集出峰时间为10‑15min的流出液，流出液经减压浓缩、冷冻干燥后，得绿原酸纯度大于98%的绿原酸产品。