[发明专利]一种利用高速逆流色谱从苏木中分离制备巴西木素和原苏木素B的方法无效
| 申请号： | 201310393712.X | 申请日： | 2013-09-03 |
| 公开（公告）号： | CN103450145A | 公开（公告）日： | 2013-12-18 |
| 发明（设计）人： | 徐萍萍;关树宏;果德安 | 申请（专利权）人： | 中国科学院上海药物研究所 |
| 主分类号： | C07D313/20 | 分类号： | C07D313/20;C07D311/94 |
| 代理公司： | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人： | 苗峻 |
| 地址： | 201203 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种利用高速逆流色谱从苏木中分离制备巴西木素和原苏木素B的方法，首先制备样品溶液，然后采用高速逆流色谱仪联用紫外检测器进行分离制备，根据紫外图谱分别收集含有目标组分的流分，减压浓缩至干得目标成分巴西木素和原苏木素B；目标成分的定性是通过质谱结合核磁共振氢谱、碳谱确定的，纯度是通过HPLC确定的。本发明不需要使用固相载体，无不可逆吸附，能够大大减少分离制备过程中使用的溶剂，其溶剂减少量在80%以上，分离时间至少节省5倍以上，收率提高50%以上，分离出的目标成分损失少，纯度高，费用低，经济环保。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 利用 高速 逆流 色谱 苏木 分离 制备 巴西木 方法 | ||
【主权项】：
一种利用高速逆流色谱从苏木中分离制备巴西木素和原苏木素B的方法，其特征在于：首先制备样品溶液，然后采用高速逆流色谱仪联用紫外检测器进行分离制备，根据紫外图谱分别收集含有巴西木素和原苏木素B的流分，减压浓缩至干得目标化合物巴西木素和原苏木素B；所述高速逆流色谱采用的色谱条件为：溶剂体系为氯仿：甲醇：水的体积比为4:2‑4:2，上相为固定相，下相为流动相；仪器转速：采用顺时针转动，转速为400~550转/min，流动相流速为5.0~8.0 mL/min；水浴温度：20℃‑30℃；保留率：30%‑80%；检测波长：280nm。
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