[发明专利]一种新的药用消旋羟蛋氨酸钙的制备方法有效
申请号: | 201310393947.9 | 申请日: | 2013-09-02 |
公开(公告)号: | CN103420881A | 公开(公告)日: | 2013-12-04 |
发明(设计)人: | 邢亚军;傅小明;黄希 | 申请(专利权)人: | 绍兴民生医药有限公司 |
主分类号: | C07C323/58 | 分类号: | C07C323/58;C07C319/20;C07C319/28 |
代理公司: | 北京市广友专利事务所有限责任公司 11237 | 代理人: | 耿小强 |
地址: | 312071 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种药用消旋羟蛋氨酸钙的制备方法。在饲料级液体蛋氨酸中加入纯水和酸,升温回流,降温后,加入氢氧化钙调pH值,加入有机溶剂,过滤掉少量固体杂质,滤液中加入纯水后进行减压浓缩,加入纯化水,升温后加入氢氧化钙调pH值,活性炭脱色后滴加有机溶剂,滴加完毕后降温,离心,得到消旋羟蛋氨酸钙粗品,将消旋羟蛋氨酸钙粗品在纯水和有机溶剂的混合溶剂中精制,得到消旋羟蛋氨酸钙精制品。该工艺原料易得,工艺简单,所用的溶剂可以回收套用,所得产品含量和纯度很高,晶形很好,不需要高转速的搅拌,物料非常易于分离和干燥,不会产生结块和烘料变硬的现象,母液中的粗品也可以进行回收,适合工业化大生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 药用 消旋羟 蛋氨酸 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种新的药用消旋羟蛋氨酸钙的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:a.在液体蛋氨酸中加入3倍原料重量的纯水,加入一定量的酸,升温回流,保温7‑10小时,其中,酸与液体蛋氨酸的质量比为:2.0~5.0%;b.保温完毕,降温至室温后,加入氢氧化钙,充分搅拌后,调pH至2.5‑3.5;c.在10~20℃温度下加入有机溶剂,加完保温0.5~1.0小时,保温结束后,过滤掉固体杂质,取滤液,滤液中加入纯水;d.得到的溶液进行减压浓缩,减压浓缩至总重量的0.35~0.55倍后,降温,缓慢加入纯水至减压浓缩前重量的0.65~0.80倍;e.所得的溶液升温至50~70℃,分批加入氢氧化钙粉末,调pH至4.5~5.5,搅拌20分钟后,复测pH,加入活性炭,在70‑80℃脱色,保温15‑25分钟,趁热抽滤,取滤液;f.加热缓慢回流状态下,缓慢滴加溶剂,滴加完毕后,缓慢降温至室温,保温搅拌1~2小时后,离心,甩干得到粗品;g.将消旋羟蛋氨酸钙粗品溶于5~15倍重量的纯水中,滴加0~0.8倍水量的有机溶剂,加完后,加热回流半小时,缓慢降温至室温,离心,干燥,得到消旋羟蛋氨酸钙精制品。
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