[发明专利]1-乙氧羰基-5-甲基-(3R)-叔丁基二甲硅氧基戊二酸酯的合成工艺有效
| 申请号： | 201310394164.2 | 申请日： | 2013-09-03 |
| 公开（公告）号： | CN103421037A | 公开（公告）日： | 2013-12-04 |
| 发明（设计）人： | 蒋成君;王志华;洪蓓蕾;张红夺;陈普明 | 申请（专利权）人： | 浙江新东港药业股份有限公司;浙江科技学院 |
| 主分类号： | C07F7/18 | 分类号： | C07F7/18 |
| 代理公司： | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人： | 张法高 |
| 地址： | 318000 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种1-乙氧羰基-5-甲基-(3R)-叔丁基二甲硅氧基戊二酸酯的合成工艺。以水为溶剂，加入(3R)-3-叔丁基二甲基硅氧基戊二酸钠单甲酯，降温到-5～10℃，滴加10-30%质量百分比的碱溶液，加入季铵盐，在-5～10℃滴加氯甲酸乙酯，反应5～10小时，加入乙酸乙酯萃取，用饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，减压浓缩得到1-乙氧羰基-5-甲基-(3R)-叔丁基二甲硅氧基戊二酸酯。该方法原料简单，反应条件温和，环境友好，可以用于工业化大生产。 | ||
| 搜索关键词： | 羰基 甲基 丁基 二甲 硅氧基戊二酸酯 合成 工艺 | ||
【主权项】：
一种1‑乙氧羰基‑5‑甲基‑(3R)‑叔丁基二甲硅氧基戊二酸酯的合成工艺，其特征在于：以水为溶剂，加入(3R)‑3‑叔丁基二甲基硅氧基戊二酸钠单甲酯，降温到‑5～10℃，滴加10‑30%质量百分比的碱溶液，(3R)‑3‑叔丁基二甲基硅氧基戊二酸单甲酯与碱的摩尔比为1：1～2，加入季铵盐，(3R)‑3‑叔丁基二甲基硅氧基戊二酸单甲酯与季铵盐的质量比为1：0.001～0.01，在‑5～10℃滴加氯甲酸乙酯，反应5～10小时，(3R)‑3‑叔丁基二甲基硅氧基戊二酸单甲酯与氯甲酸乙酯的摩尔比为1：1～2，加入乙酸乙酯萃取，用饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，减压浓缩得到1‑乙氧羰基‑5‑甲基‑(3R)‑叔丁基二甲硅氧基戊二酸酯。
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