[发明专利]一种核壳中空结构MoO3@mSiO2微球的制备方法及应用

摘要

本发明公开了一种制备MoO3@mSiO2微球的方法，属于纳米材料制备技术领域。该制备方法利用十六烷基三甲基磷钼酸铵为核，采用溶胶凝胶法包覆一层SiO2，然后煅烧得到核壳中空结构的MoO3@mSiO2微球。该MoO3@mSiO2微球分散性好，粒径200～900nm，具有核壳中空结构，核是MoO3，壳是多孔SiO2。该微球对催化乙酸和丁醇合成乙酸丁酯的酯化反应具有很好的催化效果，其在反应温度150℃、乙酸和丁醇的摩尔比是1∶5、催化剂用量是乙酸质量的36%、反应时间3h的反应条件下，乙酸酯化率可达到93.8%。

主权项

一种核‑壳中空结构MoO3@mSiO2微球的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：（1）十六烷基三甲基磷钼酸铵的制备量取100mL无水乙醇放入烧杯中，加入0.4g十六烷基三甲基溴化铵（CTAB），搅拌至CTAB全部溶解，量取50mL无水乙醇放入另一烧杯中，加入0.75g磷钼酸，用玻璃棒搅拌，直到磷钼酸全部溶解，在搅拌状态下，用滴管把磷钼酸溶液滴加到CTAB溶液中，滴加完成后，继续搅拌0.5h，使其充分反应，过滤、干燥后得到产物磷钼酸季铵盐，记作M‑6；（2）M‑6@SiO2微球的制备称取70～180mg步骤（1）制备出的M‑6，放入圆底烧瓶中，加入15～60mL无水乙醇，在超声波中分散30min，至固体完全分散，滴加45～80mL蒸馏水，恒温搅拌6h后，加入0.14mL氨水和0.05～0.2mL正硅酸乙酯（TEOS），继续恒温搅拌16h后过滤、干燥，得到M‑6@SiO2微球；（3）MoO3@mSiO2微球的制备将步骤（2）制备出的M‑6@SiO2微球放入马弗炉焙烧，升温速度1℃/min，450℃恒温4.5h后得到目标产物：MoO3@mSiO2微球。