[发明专利]一种对甲氧基苯甲醛的制备方法有效
| 申请号： | 201310401210.7 | 申请日： | 2013-09-06 |
| 公开（公告）号： | CN104418717A | 公开（公告）日： | 2015-03-18 |
| 发明（设计）人： | 陈和平;周旭明;刘建生;葛建军 | 申请（专利权）人： | 宿迁科思化学有限公司 |
| 主分类号： | C07C47/575 | 分类号： | C07C47/575;C07C45/27 |
| 代理公司： | 北京康思博达知识产权代理事务所(普通合伙) 11426 | 代理人： | 路永斌;余光军 |
| 地址： | 223800 江苏省宿*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种对甲氧基苯甲醛的制备方法，其步骤如下：将苯甲醚、甲醛、有机溶剂按一定摩尔比混合，在常压下，0-20℃和搅拌条件下，向反应液中通氯化氢气体进行反应；然后将反应液静置分层，分出有机层，然后加水、碱性水溶液洗涤，常压脱溶剂，减压将对甲氧基氯苄蒸出；将对甲氧基氯苄、乌洛托品按一定摩尔比混合，加乙醇和水作溶剂回流反应，然后调pH至3-6后继续回流反应直至原料反应完全；常压脱乙醇，脱完乙醇后静置分层，上层有机层减压将产品对甲氧基苯甲醛蒸出。本发明的粗品收率为90-95%，邻甲氧基苯甲醛与对甲氧基苯甲醛的纯度为96-99%，邻甲氧基苯甲醛：对甲氧基苯甲醛摩尔比低于20%，例如=2:9。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲氧基苯 甲醛 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种对甲氧基苯甲醛的合成方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：1），将苯甲醚、甲醛、有机溶剂（优选非极性有机溶剂）按摩尔比为1：1.0‑1.5：1‑5混合，在常压下，0‑20℃和搅拌条件下，向反应液中通入氯化氢气体，苯甲醚与氯化氢气体的摩尔比为1：4‑6,反应1‑10h；2），将反应液静置分层，分出有机层，然后加水、碳酸钠水溶液或氢氧化钠水溶液洗涤，常压脱溶剂，减压将对甲氧基氯苄蒸出；3），将对甲氧基氯苄、乌洛托品按摩尔比1：1‑2混合，加乙醇和水作溶剂回流反应，然后加浓盐酸调pH至3‑6后继续回流反应直至原料反应完全；4），常压脱乙醇，脱完乙醇后静置分层，上层有机层减压将产品对甲氧基苯甲醛蒸出。
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