[发明专利]一种阿托西班的纯化方法有效
申请号: | 201310401394.7 | 申请日: | 2013-09-05 |
公开(公告)号: | CN103421092A | 公开(公告)日: | 2013-12-04 |
发明(设计)人: | 路杨;杨东晖;周亮;沈柯 | 申请(专利权)人: | 杭州诺泰制药技术有限公司 |
主分类号: | C07K7/16 | 分类号: | C07K7/16;C07K1/18 |
代理公司: | 北京华科联合专利事务所 11130 | 代理人: | 孟旭;王为 |
地址: | 310018 浙江省杭州市下沙六号大街452*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明涉及一种阿托西班的纯化方法,其特征包括以下步骤:步骤1,将阿托西班粗品用水溶解,调节pH到酸性;步骤2,按体积分数设置梯度,使用流动相A冲洗交换柱;步骤3,将步骤1溶液载入交换柱中;步骤4,按体积分数设置梯度,流动相由100%A,转换至100%B,收集全部洗脱馏分;步骤5,将洗脱馏分经过干燥得到纯品阿托西班。 | ||
搜索关键词: | 一种 阿托西班 纯化 方法 | ||
【主权项】:
一种纯化阿托西班的方法,该方法采用阳离子交换色谱法,可使成品阿托西班中的杂质[Gly9‑OH]‑阿托西班含量降低到0.1%以下,其特征在于,所述方法包括以下步骤:步骤1,将阿托西班粗品用水溶解,调节pH到酸性;步骤2,按体积分数设置梯度,使用流动相A冲洗交换柱;步骤3,将步骤1溶液载入阳离子交换柱中;步骤4,按体积分数设置梯度,流动相由100%A,转换至100%B,收集全部洗脱馏分;步骤5,将洗脱馏分经过干燥得到纯品阿托西班;其中,阳离子交换柱为(UniSP‑10,10μm,50mm×250mm);流动相:A为10mmol/L醋酸铵水溶液(pH:3.4,醋酸调节其pH值):乙腈=90:10;流动相B为100mmol/L醋酸铵水溶液(pH:4.5,醋酸调节其pH值):乙腈=90:10;梯度程序为:100%A,60min内至100%B。流速为:80mL/min,检测波长为220nm。
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