[发明专利]一种1-甲基-3,4-二硝基吡唑的制备方法

摘要

本发明涉及一种1-甲基-3,4-二硝基吡唑的制备方法，本发明所制备的1-甲基-3,4-二硝基吡唑高能钝感，熔点较低，是一种常温液体炸药。本发明主要是解决现有1-甲基-3,4-二硝基吡唑制备方法存在的成本高、产率低等技术问题。本发明采用的技术方案是，按照3,4-二硝基吡唑、无水碳酸钾、碳酸二甲酯和N,N-二甲基甲酰胺物质的量比为1∶1.5∶5～13∶20～25称取原料，在0～5℃的低温中，将3,4-二硝基吡唑溶于N,N-二甲基甲酰胺中，再依次加入无水碳酸钾和碳酸二甲酯，在60～110℃下反应4～10h，将反应液倒入蒸馏水中，用二氯甲烷（CH2Cl2）萃取多次，合并有机相，减压旋蒸，去除溶剂，得到1-甲基-3,4-二硝基吡唑产品。该方法的原料安全含毒量低，合成工艺简单，产物收率高，纯度高，易于工业化。

主权项

一种1‑甲基‑3,4‑二硝基吡唑的制备方法，其特征在于：首先按照3,4‑二硝基吡唑、无水碳酸钾、碳酸二甲酯、N,N‑二甲基甲酰胺物质的量比为：1：1.5：5～13：20～25称取各原料；接着把N,N‑二甲基甲酰胺加入反应容器，将反应容器置于0～5℃的低温中，把烘干研磨好的3,4‑二硝基吡唑细粉缓慢加入反应容器，待3,4‑二硝基吡唑完全溶解后，将无水碳酸钾和碳酸二甲酯依次加入容器反应液中，加料完毕后，在60～110℃下搅拌保温反应4～10h，然后将反应液加入盛有蒸馏水的容器中，充分搅拌至液体呈深红色，并有油珠出现后，用二氯甲烷萃取，合并有机相，减压旋蒸，去除溶剂，得到的淡黄色产物即为1‑甲基‑3,4‑二硝基吡唑。