[发明专利]一种合成乙酰柠檬酸二醋酸甘油酯二丁酯的方法

摘要

本发明公开了一种合成乙酰柠檬酸二醋酸甘油酯二丁酯的方法，把柠檬酸和二醋酸甘油酯按摩尔比1:1配比，加入适量固体催化剂和活性碳，同时真空脱水，过滤得到单柠檬酸二醋酸甘油酯含量为98％以上的产品；将单柠檬酸二醋酸甘油酯和正丁醇按摩尔比1:2.5～4配比，加入液体催化剂和活性碳，真空脱去未反应的正丁醇，通过过滤得到含量大于99％的柠檬酸二醋酸甘油酯二丁酯液态产品；再用醋酐进行酰基化反应得到液态半成品；将半成品经脱醋酸、脱色、过滤，得到乙酰柠檬酸二醋酸甘油酯二丁酯成品。本发明通过分子设计和生产工艺的优选得到一种新型的柠檬酸酯，更好的解决了ATBC类柠檬酸酯加工时挥发损失大，易出油及迁移等现象。

主权项

一种合成乙酰柠檬酸二醋酸甘油酯二丁酯的方法，其特征在于：所述合成乙酰柠檬酸二醋酸甘油酯二丁酯的方法包括如下生产步骤：A、把柠檬酸、二醋酸甘油酯、固体催化剂和活性炭按比例配合，其中按摩尔比计，柠檬酸酸和二醋酸甘油酯按摩尔比n（柠檬酸）：n（二醋酸甘油酯）=1:1，固体催化剂占反应物总重量的0.5～3‰，活性碳占反应物总重量的0.1～0.5％，搅拌混合；B、将步骤A中得到的混合物投入带搅拌器的反应釜中，在搅拌的前提下加温，使混合物在100～125℃的温度下反应3～6h，同时真空脱水，然后过滤得到单柠檬酸二醋酸甘油酯含量为98％以上的产品；C、将步骤B中得到的含量98％以上的单柠檬酸二醋酸甘油酯、正丁醇、液体催化剂和活性炭按比例配合，其中按摩尔比计，单柠檬酸二醋酸甘油酯和正丁醇按摩尔比n（单柠檬酸二醋酸甘油酯）：n（正丁醇）=1:2.5～4，液体催化剂占反应物总重量的0.5～3‰，活性碳占反应物总重量的0.1～0.5％，搅拌混合；D、将步骤C中得到的液态混合物投入带搅拌器的反应釜中，在搅拌的前提下加温，使之在110～130℃的温度下反应16h，真空脱去未反应的正丁醇，通过过滤得到含量大于99％的柠檬酸二醋酸甘油酯二丁酯液态产品；E、将步骤D中得到的液态产品用醋酐在80～100℃的温度下进行酰基化反应，反应时间为30～60min，得到液态半成品；F、将步骤E中得到的液态半成品经脱醋酸、脱色、过滤，得到乙酰柠檬酸二醋酸甘油酯二丁酯成品。