[发明专利]一种自乳化阳离子环氧乳液的制备方法

摘要

本发明公开了一种适用于阴极电泳涂料的自乳化阳离子环氧乳液的制备方法。本发明方法主要是：以双酚A、十二烷基酚、双酚A聚氧乙烯醚对低分子量环氧树脂进行扩链，得到中等分子量扩链环氧树脂；以二乙醇胺、N,N-二甲基氨基丙胺对扩链环氧树脂进行开环胺化；以全封闭改性MDI为固化剂，乳酸中和、乳化在去离子水中得到自乳化阳离子环氧乳液。环氧乳液以叔/季胺盐阳离子环氧树脂为树脂主体，其分子中既有疏水性的碳链，还有亲水性的阳离子链段，树脂分子具备自乳化功能，无需借助乳化剂便可以稳定的乳化在水中。本发明提供的自乳化阳离子环氧乳液可应用于阴极电泳涂料的制备，涂覆性能优异。

主权项

一种自乳化阳离子环氧乳液的制备方法，其特征在于包括如下顺序的步骤：（1）扩链环氧树脂的制备：以分子量为900～1000的双酚A型小分子量液体环氧树脂、双酚A、十二烷基酚、聚氧乙烯醚为原料投料；其中，双酚A型小分子量液体环氧树脂与双酚A的摩尔比为1：0.5～1，十二烷基酚、聚氧乙烯醚分别占总环氧基物质量的20～30%和0～5%；将上述混合物升温至110～120℃，加入催化剂，体系开始放热，控制温度在150～180℃，反应1～1.5小时后，生成中等分子量的扩链环氧树脂；（2）环氧树脂开环胺化：在步骤（1）制得的扩链环氧树脂用溶剂溶解，再在其中加入乙二醇胺，升温至90～100℃，反应2～3小时，然后降温至50～70℃，加入有机多胺，反应1小时，升温至90～100℃，继续反应1～2小时，制得开环胺化环氧树脂；其中，乙二醇胺、有机多胺分别占总环氧基物质量的40～50%和10～20%；（3）全封闭改性异氰酸酯固化剂制备及自乳化阳离子环氧树脂乳液的制备：（I）将MDI固化剂、催化剂、溶剂置于装有冷凝管、搅拌器、温度计的四口烧瓶中，搅拌并加热至50～60℃，保温0.5小时；再通过恒压滴液漏斗滴加封闭溶剂到反应体系中，升温至80～100℃，保温2～3小时，制得全封闭改性MDI固化剂；其中，MDI固化剂与封闭溶剂摩尔比为1：1～1.1；（II）将步骤（2）制得的开环胺化环氧树脂与全封闭改性MDI固化剂、乳酸高速分散，并乳化在去离子水中，得到自乳化阳离子环氧乳液；控制乳液 指标为固含量30±5%，pH值在25℃下为6.0±0.5，电导率在25℃下为1000±500μs·cm‑1。