[发明专利]一釜法制备氟硅三嵌段聚合物的方法在审
| 申请号： | 201310405397.8 | 申请日： | 2013-08-27 |
| 公开（公告）号： | CN103910837A | 公开（公告）日： | 2014-07-09 |
| 发明（设计）人： | 洪杰;魏川;叶映林 | 申请（专利权）人： | 三棵树涂料股份有限公司 |
| 主分类号： | C08F293/00 | 分类号： | C08F293/00;C08F220/14;C08F220/22;C09D153/00;C09D5/16 |
| 代理公司： | 福州市众韬专利代理事务所(普通合伙) 35220 | 代理人： | 陈智雄;黄秀婷 |
| 地址： | 351100 福建*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 本发明属于高分子化学合成技术领域，具体涉及一釜多步制备氟硅三嵌段聚合物的方法。用电子转移再生活化剂-原子转移自由基聚合控制反应，体系中金属催化剂浓度极低，有效抑制并降低自由基同催化剂、自由基同自由基的副反应，更好地保持端基的活性。以大分子引发剂为第一链段，加入单体和还原剂，在较高单体转化率时，再加入第二种单体和还原剂，可以实现一釜法制备三嵌段聚合物。本发明提供一种催化剂浓度低、反应条件温和、操作步骤简单，适于产业化的一釜多步氟硅三嵌段聚合物的制备方法，对制备高效的海洋防污涂料，对提高海洋渔业，甚至于增强海军力量都有重要的意义。 | ||
| 搜索关键词： | 法制 备氟硅三嵌段 聚合物 方法 | ||
【主权项】：
一釜法制备氟硅三嵌段聚合物的方法，其特征在于以大分子PDMS‑Br为引发剂，用ARGET ATRP制备两嵌段聚合物PDMS‑b‑PMMA‑Br，在单体高转化率时，再用ARGET ATRP制备氟硅三嵌段聚合物PDMS‑b‑PMMA‑b‑PHFBMA‑Br，具体步骤如下：将1mol大分子引发剂PDMS‑Br，100～500mol溶剂，100～500mol甲基丙烯酸甲酯，0.005～0.1mol过渡金属盐，0.02～0.8mol配体及0.05～1mol还原剂一起加入到反应瓶中，通入氮气10～60分钟，加热到60～95℃；密闭体系下搅拌，在单体转化率达到85～95％时，缓慢加入100～500mol溶剂稀释的100～500mol甲基丙烯酸七氟丁基酯和0.05～1mol还原剂的混合物到反应瓶中，通入氮气10～60分钟，加热到60～95℃，密闭体系下反应，敞口搅拌，得到产物主要成分为三嵌段聚合物PDMS‑b‑PMMA‑b‑PHFBMA‑Br。
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