[发明专利]一种麻黄药材及其制剂中三种生物碱的含量测定方法

摘要

本发明涉及一种麻黄药材及其制剂中三种生物碱的含量测定方法。其特征：首次以普通的反相色谱柱，非缓冲盐，体积比为1～1.5∶4～4.2∶94.5～95.0的乙腈-甲醇-0.1％磷酸为流动相，在207±2nm处，同时测定了麻黄药材及其制剂中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱含量。样品只需含水甲醇超声提取，氧化铝柱除杂，即得到近无色的透明溶液，方法简便、快捷、重现、准确。依据三种生物碱的定量色谱图，基线平稳，波峰分离良好，在20分钟内出峰完毕。与一直采用的缓冲盐流动相、特定的色谱柱和非常规的有机相比例与流速比较，仪器及色谱柱寿命延长，成本降低，检测条件普通化，利于基层单位的普及与推广应用。

主权项

一种麻黄药材及其制剂中三种生物碱的含量测定方法，其特征在于：(1)色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为1～1.5∶4～4.2∶94.5～95.0的乙腈‑甲醇‑0.1％磷酸为流动相；柱温：40℃；检测波长为207nm；按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000；(2)对照品溶液的制备取盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱与盐酸甲基麻黄碱适量，精密称定，加体积比为1∶200的盐酸‑70％甲醇溶液，制成每1ml含盐酸麻黄碱30～15μg、盐酸伪麻黄碱10～5μg、盐酸甲基麻黄碱6～3μg的溶液，作为对照品溶液；(3)供试品溶液的制备取麻黄药材细粉0.2～0.3g，精密称定，或麻黄制剂0.5～0.8g，精密称定，分别置具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇25m]，密塞，称定重量，以功率250W，频率33kHz超声处理10～30分钟，放冷，再称定重量，用70％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置装有100‑120目中性氧化铝1～2g的内径1cm的色谱柱上，用70％甲醇洗脱至10ml的量瓶中至约9ml，加1滴磷酸，用70％的甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜滤过，取续滤液，作为供试品溶液；(4)测定法分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各5～10μl，注入液相色谱仪，测定样品中三种生物碱的含量。