[发明专利]一种5-二氟甲氧基-2-巯基-1H-苯并咪唑的合成方法有效
申请号: | 201310406934.0 | 申请日: | 2013-09-09 |
公开(公告)号: | CN103539746A | 公开(公告)日: | 2014-01-29 |
发明(设计)人: | 张治国;程云涛;钟旭辉;李清龙;程红伟 | 申请(专利权)人: | 浙江科技学院;江苏宇翔化工有限公司 |
主分类号: | C07D235/28 | 分类号: | C07D235/28 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 唐银益 |
地址: | 310023 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 一种5-二氟甲氧基-2-巯基-1H-苯并咪唑的合成方法,是以4-二氟甲氧基邻苯二胺为主要起始原料,与碱和二硫化碳在水溶剂中进行反应,通过对缩合反应和环合反应两阶段的工艺条件进行控制,制备得到目标产物5-二氟甲氧基-2-巯基-1H-苯并咪唑。两步反应步骤中采用单一反应溶剂水,不采用任何有机溶剂。用本发明的合成方法,反应条件温和,工艺操作简单,绿色环保,成本低、收率高。 | ||
搜索关键词: | 一种 二氟甲氧基 巯基 苯并咪唑 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.一种5-二氟甲氧基-2-巯基-1H-苯并咪唑的合成方法,其特征在于,以4-二氟甲氧基邻苯二胺为主要起始原料,在反应溶剂中,与碱和二硫化碳经过缩合反应、环合反应阶段制备而得,化学反应式如下:
具体制备步骤如下: 反应釜中,加入一定浓度的碱性水溶液和4-二氟甲氧基邻苯二胺原料,搅拌均匀后,开启冷凝器冷却,首先在保持25-60℃的温度下,滴加一定量的二硫化碳进入反应釜中进行缩合反应,滴完后保持在25-60℃保温缩合反应1-6h,然后继续升温到60-100℃进行环合反应1-6h,反应至无硫化氢放出,用酸调节pH值,过滤得到目标产物5-二氟甲氧基-2-巯基-1H-苯并咪唑。
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