[发明专利]高纯度、高稳定性罗库溴铵的制备方法有效
申请号: | 201310407950.1 | 申请日: | 2013-09-09 |
公开(公告)号: | CN103435674A | 公开(公告)日: | 2013-12-11 |
发明(设计)人: | 宋广慧;商艳梅;郑忠辉;郭照奎;张滨;于小萍 | 申请(专利权)人: | 山东新华制药股份有限公司 |
主分类号: | C07J43/00 | 分类号: | C07J43/00 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
地址: | 255086 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明属于医药化学技术领域,具体公开了一种高纯度、高稳定性罗库溴铵的制备方法。先将罗库溴铵粗品用氧化铝预处理除去大部分3-溴丙烯,过滤,将所得滤液滴加到剧烈搅拌的乙醚中,析出大量白色固体,再将得到的白色固体溶于稀醋酸溶液中,将该溶液快速冻结成冰,经冷冻干燥得到罗库溴铵。本发明不仅成功地解决了现有技术残留溶剂超标、3-溴丙烯难以除去、杂质含量偏高的问题,且制得的罗库溴铵纯度高、稳定性好。 | ||
搜索关键词: | 纯度 稳定性 罗库溴铵 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种高纯度、高稳定性罗库溴铵的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1:将罗库溴铵粗品溶于二氯甲烷中,加入氧化铝,剧烈搅拌2~4小时后,分别用滤纸和有机滤膜过滤,将所得滤液滴加到剧烈搅拌的乙醚中,析出大量白色固体;步骤2:将步骤1中所得滤饼溶于稀酸溶液中,快速将其冻结成冰,然后冷冻干燥,得到罗库溴铵固体。
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