[发明专利]一种α-Fe2O3/FeOOH核壳结构复合微球的制备方法

摘要

本发明公开了一种α-Fe2O3/FeOOH核壳结构复合微球的制备方法。首先以水为反应介质，FeCl3·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O为混合铁源，聚乙烯吡咯烷酮为表面修饰剂，在水热条件下反应，将所得产物离心洗涤并干燥，得到均分散的α-Fe2O3蛋形微球。然后将一定量的NH4Fe(SO4)2·12H2O、尿素和聚乙烯吡咯烷酮加入去离子水中，充分溶解，再将得到的α-Fe2O3微球分散在其中，得到悬浮液。将该悬浮液在一定温度下反应后，自然冷却到室温，产物经离心分离、洗涤并干燥，得到α-Fe2O3/FeOOH核壳结构复合微球，壳层由细小的FeOOH纳米棒构筑而成。本发明所述制备α-Fe2O3/FeOOH核壳结构复合微球具有新颖结构形态，微球的大小、形貌、结构及组装方式可控。在复合氧化铁磁性材料、污水处理的催化剂、吸附剂等方面有重要应用。

主权项

一种α‑Fe2O3/FeOOH核壳结构复合微球的制备方法，其特征在于，所述方法包括下述步骤：（1）、将一定量的FeCl3·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O和聚乙烯吡咯烷酮加入去离子水中，充分溶解，得到均匀溶液；FeCl3·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O的摩尔比为1:10～10:1，FeCl3·6H2O与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1:1‑10:1；（2）、将上述溶液转移到反应釜中，在120‑200℃下反应6‑24h后，自然冷却到室温，得到含有α‑Fe2O3沉淀的混合液；（3）、将上述含有α‑Fe2O3的混合液离心分离并洗涤，倒掉上层液体，并用去离子水重复洗涤，得到均分散的α‑Fe2O3蛋形微球；（4）、将一定量的NH4Fe(SO4)2·12H2O、尿素和聚乙烯吡咯烷酮加入去离子水中，充分溶解，再将得到的α‑Fe2O3微球分散到其中，得到悬浮液；NH4Fe(SO4)2·12H2O和尿素的摩尔比为1:1～1:4，NH4Fe(SO4)2·12H2O与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1:2‑1:10；（5）、将步骤（4）的悬浮液在85‑95℃下反应6‑24h后，自然冷却到室温，得到含有α‑Fe2O3/FeOOH的混合液；（6）、将步骤（5）中含有α‑Fe2O3/FeOOH的混合液离心分离并洗涤，再放入60～90℃的干燥箱中干燥，得到α‑Fe2O3/FeOOH微球。