[发明专利]一种二氢燕麦酰基邻氨基苯甲酸D合成方法

摘要

本发明提出一种二氢燕麦酰基邻氨基苯甲酸D合成方法，包括5～18℃冷水浴中，以氯代试剂为溶剂，对羟基苯丙酸与二氯亚砜保温反应0.5～24小时；滴加邻氨基苯甲酸甲酯，然后分批加入无机碱，8～35℃下搅拌8～48小时至对羟基苯丙酸消失，以摩尔比计，对羟基苯丙酸邻氨基苯甲酸甲酯二氯亚砜无机碱=111～21～6；加氢氧化钠浓溶液，回收二氯甲烷后加入醇溶液水解2～48小时，水解温度18～60℃，控制PH值10～14；水解完全后，停止反应，冷却至室温，过滤不溶物，用盐酸或磷酸调PH至4～7，有白色固体析出，过滤白色固体，水洗烘干得产品。本发明可以提高收率，减少环境污染。

主权项

一种二氢燕麦酰基邻氨基苯甲酸D合成方法，其特征在于，包括以下步骤：(a)8‑15℃的冷水浴中，以二氯甲烷或1，2‑二氯乙烷为溶剂，对羟基苯丙酸与二氯亚砜保温反应0.5～24小时，所述溶剂的体积与所述对羟基苯丙酸的质量比：毫升/克为5～20；(b)向所述步骤(a)的反应液中滴加邻氨基苯甲酸甲酯，然后分批加入无机碱，在8～35℃下搅拌8～48小时至所述对羟基苯丙酸消失，其中，以摩尔比计，所述对羟基苯丙酸：所述邻氨基苯甲酸甲酯：所述二氯亚砜：所述无机碱＝1∶1∶1.5‑1.8∶3‑4，所述步骤(b)中的所述无机碱为碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸钠、碳酸氢钠、磷酸钠、三水磷酸氢二钠、氢氧化钠、氢氧化钾中的任意一种；(c)向所述步骤(b)的反应液加入氢氧化钠浓溶液，回收二氯甲烷后，加入醇溶液水解4‑8小时，水解温度为18～60℃，并且控制PH值为10～14，所述醇溶液中水与醇的体积比为1～2∶1，所述醇溶液为甲醇溶液或乙醇溶液,(d)水解完全后，停止反应，冷却至室温，过滤除去不溶物，用盐酸或磷酸调PH值至4～7，有白色固体析出，过滤所述白色固体，水洗烘干得产品。