[发明专利]一种从毛叶山桐子油脱臭馏出物中分离纯化甾醇的方法有效
| 申请号： | 201310421764.3 | 申请日： | 2013-09-16 |
| 公开（公告）号： | CN103467563A | 公开（公告）日： | 2013-12-25 |
| 发明（设计）人： | 陈晋;陈亮 | 申请（专利权）人： | 四川省仁德制药有限公司 |
| 主分类号： | C07J75/00 | 分类号： | C07J75/00 |
| 代理公司： | 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222 | 代理人： | 李高峡;张娟 |
| 地址： | 641300 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种从毛叶山桐子油脱臭馏出物中分离纯化甾醇的方法，包括如下步骤：（1）甲酯化；（2）酯交换；（3）补充酯化；（4）水洗；（5）冷析；（6）漂洗；（7）重结晶。本发明方法可以从山桐子油脱臭馏出物中分离提取甾醇，纯度高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 毛叶山 桐子 脱臭 馏出物中 分离 纯化 方法 | ||
【主权项】：
一种从毛叶山桐子油脱臭馏出物中分离纯化甾醇的方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）甲酯化：以毛叶山桐子油脱臭馏出物为原料，加入甲醇，在搅拌下加入浓硫酸，反应1.5～6h，静置，去掉水层，得酯化产物；其中，甲醇的加入量为脱臭馏出物的20%～40%（v/w），浓硫酸的加入量为脱臭馏出物的2%～4%（v/w）；（2）酯交换：在搅拌条件下，向步骤（1）得到的酯化产物中加入氢氧化钠的甲醇溶液，反应1.5～4h，得酯交换产物；其中，氢氧化钠加入量为毛叶山桐子油脱臭馏出物的1%～3%（w/w）；（3）补充酯化：在搅拌条件下，向步骤（2）得到的酯交换产物中加入浓硫酸，反应0.5～4h，得补充酯化产物；其中，浓硫酸加入量为毛叶山桐子油脱臭馏出物的2%～4%（v/w）；（4）水洗：将步骤（3）得到的补充酯化产物水洗至中性，得水洗产物；（5）冷析：将步骤（4）得到的水洗产物预热至40～60℃，在搅拌速度为12～15rpm的条件下，以1～5℃/h的降温速度冷却至10～30℃，静置4～10h，析出晶体，过滤，得粗甾醇；（6）漂洗：用乙醇溶液漂洗粗甾醇至颜色变白，得初步精制的甾醇；（7）重结晶：将初步精制的甾醇加入乙醇溶液中，溶解，冷析，过滤，干燥即得精制甾醇；其中，乙醇溶液与初步精制的甾醇的用量比为5～10:1（v/w），冷析是在搅拌速度为12～15rpm的条件下，以1～5℃/h的降温速度冷却至2～10℃，静置4～10h。
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