[发明专利]煤炭电解加氢液化中的阴极负载型催化剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种煤炭电解加氢液化中的阴极负载型催化剂的制备方法，特别是采用化学还原法在SiO2上负载非晶态NiB催化剂的制备方法，属催化剂及其制备和应用的技术领域。本发明制备方法的步骤包括：（1）载体SiO2的预处理；（2）溶液的配置；（3）非晶态催化剂的生成；（4）非晶态催化剂的洗涤；（5）非晶态催化剂的保存；本发明制得的非晶态PVP-NiB/SiO2催化剂具有较高的比表面积和催化活性，可以有效地提高煤炭电解加氢的电流密度和电流效率。

主权项

一种煤炭电解加氢液化中的阴极负载型催化剂的制备方法，其特征在于有以下的工艺工程和步骤：a、 载体 SiO2的预处理：首先将 300～400 目商业柱层层析硅胶进行焙烧，焙烧的具体过程以每分钟 5 ℃ 升温至 400 ℃，再在马弗炉中焙烧5 个小时后得到载体 SiO2；b、镍盐溶液的配置：首先配制 0.05 M～0.5 M 的镍盐水溶液，再将适量 Mr = 58000 聚乙烯基吡咯烷酮（PVP）粉末和0.1 g～0.4 g 预处理好的SiO2 加入镍盐水溶液中，搅拌 3～5 个小时；两物质的质量比为 PVP : Ni2+ = (8～10) : 1；c、非晶态催化剂 NiB 的生成：利用恒流泵以 2～5 r/min 滴速将步骤 b 中的溶液加入等体积的0.5 M～5 M B3+ 水溶液中，剧烈搅拌；反应立即进行并放出氢气，生成黑色沉淀物；反应在室温下，三颈瓶中进行；两者的质量比为 Ni2+ : B3+ = 1 : (1～1.5)；d、非晶态催化剂 NiB 的洗涤：待无氢气放出后，利用离心机以 2000～8000 r/min 分离出沉淀物，并用去离子水洗涤三次后，再用乙醇洗涤两次；e、非晶态催化剂 NiB 的保存：将洗涤好的沉淀物保存在无水乙醇中，待用。