[发明专利]一种具有光学活性的蒜氨酸的合成方法及其反应装置有效
申请号: | 201310426139.8 | 申请日: | 2013-09-17 |
公开(公告)号: | CN103483231A | 公开(公告)日: | 2014-01-01 |
发明(设计)人: | 周华;周美云;欧仕益;吴建中 | 申请(专利权)人: | 暨南大学 |
主分类号: | C07C317/48 | 分类号: | C07C317/48;C07C315/02;C07C323/58;C07C319/14 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 裘晖;陈燕娴 |
地址: | 510632 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明公开了一种具有光学活性的蒜氨酸的合成方法及其反应装置。所述合成方法包括以下步骤:将半胱氨酸水溶液、碱和烯丙基氯在搅拌的条件下加入反应器,在-5~10℃搅拌反应0.5~3小时,得到脱氧蒜氨酸水溶液;反应完全后继续搅拌1~3小时,然后将水溶液真空浓缩,然后用酸调节pH值至5.2~5.5,再静置沉淀,得到脱氧蒜氨酸产品;将脱氧蒜氨酸产品配制成水溶液后加入反应器,再加入双氧水,在-5~10℃搅拌反应5~20小时,然后将反应液真空浓缩至干,得到蒜氨酸粗品;将蒜氨酸粗品溶于混合溶剂中,结晶,然后过滤、取结晶体,得到所述具有光学活性的蒜氨酸本发明合成方法中,操作简单,产品收率较高,适合工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 具有 光学 活性 氨酸 合成 方法 及其 反应 装置 | ||
【主权项】:
一种具有光学活性的蒜氨酸的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一,在通入氮气或氦气后,将半胱氨酸水溶液、碱和烯丙基氯在搅拌的条件下加入反应器,在‑5~10℃搅拌反应0.5~3小时,得到脱氧蒜氨酸水溶液;反应完全后继续搅拌1~3小时,然后将脱氧蒜氨酸水溶液真空浓缩,再用酸调节pH值至5.2~5.5,最后静置沉淀,得到脱氧蒜氨酸产品;步骤二,将步骤一得到的脱氧蒜氨酸产品配制成水溶液,然后加入双氧水,在‑5~10℃搅拌反应5~20小时,再在室温搅拌0.3~1小时,最后将反应液真空浓缩至干,得到蒜氨酸粗品;步骤三,将步骤二得到的蒜氨酸粗品溶于混合溶剂中,‑5~5℃结晶,然后过滤、取结晶体,得到所述具有光学活性的蒜氨酸;其中所述的混合溶剂为乙醇、甲醇或乙酸中的一种,与水和丙酮的混合溶液,三者体积比为(0.5~20):100:(3~20)。
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