[发明专利]一种基于硅胶铑催化剂氢化合成盐酸多西环素中间体α-6-脱氧土霉素的方法无效
| 申请号： | 201310428759.5 | 申请日： | 2013-09-22 |
| 公开（公告）号： | CN103483217A | 公开（公告）日： | 2014-01-01 |
| 发明（设计）人： | 杨林;韩会娟;张水苗;李鹏;杨小丽;李伟 | 申请（专利权）人： | 河南师范大学 |
| 主分类号： | C07C237/26 | 分类号： | C07C237/26;C07C231/12;B01J31/22 |
| 代理公司： | 新乡市平原专利有限责任公司 41107 | 代理人： | 路宽 |
| 地址： | 453007 *** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种基于硅胶铑催化剂氢化合成盐酸多西环素中间体α-6-脱氧土霉素的方法。本发明的技术方案要点包括以下步骤：（1）铑配合物通过化学键负载于官能化的硅胶上制备硅胶铑催化剂；（2）将制得的硅胶铑催化剂分散于有机溶剂中，以甲烯土霉素或甲烯土霉素的盐为原料，通入氢气，在压力为0.4～2.5MPa，反应温度为40～120℃的条件下反应4～12h，即制得盐酸多西环素中间体α-6-脱氧土霉素。本发明所述的硅胶铑催化剂，具有很高的催化活性和立体选择性，用于盐酸多西环素生产工艺收率可达60%以上，而且β-异构体含量仅为0.03%～0.10%，反应条件温和，反应定向性好，副反应少，并且催化剂可回收再用，降低生产成本，利于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 基于 硅胶 催化剂 氢化 合成 盐酸 多西环素 中间体 脱氧 土霉素 方法 | ||
【主权项】：
1.一种基于硅胶铑催化剂氢化合成盐酸多西环素中间体α-6-脱氧土霉素的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）铑配合物通过化学键负载于官能化的硅胶上制备硅胶铑催化剂；（2）将步骤（1）制得的硅胶铑催化剂分散于有机溶剂中，以甲烯土霉素或甲烯土霉素的盐为原料，通入氢气，在压力为0.4～2.5MPa，反应温度为40～120℃的条件下反应4～12h，即制得盐酸多西环素中间体α-6-脱氧土霉素，具体反应方程式为：![]()
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