[发明专利]基于金属氧化物低温合成双金属磷化物的方法

摘要

本发明涉及一种基于金属氧化物制备双金属磷化物的方法，属于新催化材料制备工艺技术领域。该发明利用在适当的温度下焙烧分解金属盐首先合成双金属氧化物前体，然后通过磷化前体在较低的温度下合成了负载和非负载双金属磷化物催化材料。该方法具有合成过程简单、容易重复、合成温度较低、合成时间较短、整个过程非常安全、产品质量稳定的特点。

主权项

基于金属氧化物低温合成双金属磷化物的方法，其特征在于包括如下步骤： 非负载双金属磷化物合成步骤如下： 将一定量的亚磷酸二氢盐和两种金属氧化物按照一定摩尔比混合，并研磨均匀，然后将一定量的混合物盛入刚玉舟内，放入管式炉中心位置，通入惰性气体用以排除管中的空气，然后直接以15℃/min升温到300‑500℃后，保持这个温度60‑180分钟。反应结束后，关闭电源让炉子自然降至室温，然后采用0.5wt.％O2/N2钝化60min，最后产物用去离子水和无水乙醇洗涤数次，然后在80℃真空干燥6小时得到相应的双金属磷化物； 负载型双金属磷化物合成步骤如下： 将一定量的两种金属盐溶于一定量的去离子水中，加入一定量的载体，使载体在水溶液中搅拌浸渍3小时，然后将载体在80℃水浴锅中蒸干，得到相应的负载型金属盐前体。然后将前体在马弗炉中500℃焙烧3h，得到负载型氧化物前体。再按照一定的摩尔比将亚磷酸二氢盐和前体混合均匀，在惰性气体保护下于管式炉中在300‑500℃热处理60‑180分钟。反应结束后，在空气中降至室温后，通入0.5wt.％O2/N2钝化60min。产物用去离子水和无水乙醇洗涤数次，然后在80℃真空干燥6小时得到相应的负载型双金属磷化物。