[发明专利]5-乙酸-1-(6-溴吡啶)-1氢-吡唑-3-乙酸甲酯及合成方法无效
申请号: | 201310431518.6 | 申请日: | 2013-09-22 |
公开(公告)号: | CN103483316A | 公开(公告)日: | 2014-01-01 |
发明(设计)人: | 肖瑜;黄秋萍;张淑华 | 申请(专利权)人: | 桂林理工大学 |
主分类号: | C07D401/04 | 分类号: | C07D401/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 541004 广*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | 本发明公开了一种5-乙酸-1-(6-溴吡啶)-1氢-吡唑-3-乙酸甲酯及合成方法。5-乙酸-1-(6-溴吡啶)-1氢-吡唑-3-乙酸甲酯的分子式为:C12H10BrN3O4,分子量为:分子量为:340.14。(1)将1-2克分析纯2-氯-6-肼基吡啶溶于10-20毫升无水甲醇溶液中,置于5°C冰水浴中,并恒压滴加10-20毫升含1.2-2.4毫升分析纯丁炔二酸二甲酯的无水甲醇溶液,搅拌,取出放置0°C恒温反应浴中静置2小时,过滤,干燥,得到中间产品。(2)将1-2克中间产品溶于12-24毫升分析纯乙酸酐中,在温度为145°C条件下反应10小时,反应后,冷却至70°C,加入5-10毫升无水甲醇溶液,并放置温度为-10°C的条件下结晶。本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。 | ||
搜索关键词: | 乙酸 吡啶 吡唑 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种5‑乙酸‑1‑(6‑溴吡啶)‑1氢‑吡唑‑3‑乙酸甲酯,其特征在于5‑乙酸‑1‑(6‑溴吡啶)‑1氢‑吡唑‑3‑乙酸甲酯的分子式为:C12H10BrN3O4,分子量为:340.14;所述5‑乙酸‑1‑(6‑溴吡啶)‑1氢‑吡唑‑3‑乙酸甲酯的合成方法具体步骤为:(1)将1‑2克分析纯2‑氯‑6‑肼基吡啶溶于10‑20毫升无水甲醇溶液中,将所制得的混合液置于5°C冰水浴中,并恒压滴加10‑20毫升含1.2‑2.4毫升分析纯丁炔二酸二甲酯的无水甲醇溶液,滴加完毕,继续搅拌至反应完全,取出放置0°C恒温反应浴中静置2小时,过滤,干燥,得到中间产品;(2)将1‑2克步骤(1)得到的中间产品溶于12‑24毫升分析纯乙酸酐中,在温度为 145°C条件下反应10小时,反应完毕后,冷却至70°C,加入5‑10毫升无水甲醇溶液,并放置温度为‑10°C的条件下结晶,得到产品5‑乙酸‑1‑(6‑溴吡啶)‑1氢‑吡唑‑3‑乙酸甲酯。
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