[发明专利]对羟基-β-硝基苯乙烯的合成方法无效
| 申请号： | 201310431907.9 | 申请日： | 2013-09-22 |
| 公开（公告）号： | CN103497108A | 公开（公告）日： | 2014-01-08 |
| 发明（设计）人： | 崔建兰;王立敏;邓德志;赵林秀 | 申请（专利权）人： | 中北大学 |
| 主分类号： | C07C205/17 | 分类号： | C07C205/17;C07C201/06;C07C201/16 |
| 代理公司： | 太原华弈知识产权代理事务所 14108 | 代理人： | 李毅 |
| 地址： | 030051*** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种对羟基-β-硝基苯乙烯的合成方法，是以对羟基苯甲醛、硝基甲烷为原料，乙酸铵为催化剂，冰乙酸为溶剂合成对羟基-β-硝基苯乙烯，通过加入抗氧化剂无水对苯二酚保护原料对羟基苯甲醛防止其氧化，并在反应后期加入甲苯将生成的水带出反应体系，使反应向正反应方向进行。本发明方法具有反应成本低，产物收率高，后处理简单等优点，对羟基-β-硝基苯乙烯的收率可以达到92%以上。 | ||
| 搜索关键词： | 羟基 硝基 苯乙烯 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种对羟基‑β‑硝基苯乙烯的合成方法，包括以下步骤：a)．将冰乙酸与无水对苯二酚按照1:0.7‑2的物质的量比混合放置30‑50min；b)．按照对羟基苯甲醛:硝基甲烷:冰乙酸=1:1‑3:9‑18的物质的量比，向步骤a)溶液中加入对羟基苯甲醛和硝基甲烷，再加入对硝基苯甲醛质量10‑60%的乙酸铵，升温至60‑110℃反应2‑8h；c)．按照对羟基苯甲醛与甲苯的物质的量比为1:4‑8，向反应液中加入甲苯，蒸馏除去水与甲苯的共沸物的同时，继续反应30‑40min，冷却后得到含有对羟基‑β‑硝基苯乙烯的反应液。
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