[发明专利]一种2-噻吩乙酸的合成方法有效
| 申请号： | 201310434284.0 | 申请日： | 2013-09-23 |
| 公开（公告）号： | CN103467441A | 公开（公告）日： | 2013-12-25 |
| 发明（设计）人： | 舒茂胜;蔡跃冬 | 申请（专利权）人： | 连云港宏业化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D333/24 | 分类号： | C07D333/24 |
| 代理公司： | 连云港润知专利代理事务所 32255 | 代理人： | 刘喜莲 |
| 地址： | 222500 江苏省连*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明是一种2-噻吩乙酸的合成方法，其步骤如下：在反应容器中加入噻吩，甲苯，加入无水三氯化铝，升温至50-60℃滴加氯乙酸甲酯，滴毕保温；将反应液冷却至室温后倒入适量冰水和盐酸中，分层，水层用适量甲苯萃取，有机层用无水硫酸钠干燥，过滤，滤液碱液浓缩至干得到2-噻吩乙酸甲酯；在反应容器中加入氢氧化钠水溶液和2-噻吩乙酸甲酯，升温至70-80℃保温2-3h，保温结束后降温至室温，用浓盐酸调节ph=0.5，冷却至0-10℃，保温1-2h，过滤，滤饼烘干得到2-噻吩乙酸。本发明方法工艺路线短、原料价廉易购、收率高、产品质量好，适合大规模生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 噻吩 乙酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种2‑噻吩乙酸的合成方法，其特征在于，其步骤如下：（1）2‑噻吩乙酸甲酯的制备；在带有机械搅拌、温度计和冷凝管的反应容器中加入噻吩，适量的甲苯，在20‑25℃下加入无水三氯化铝，升温至50‑60℃滴加氯乙酸甲酯，滴毕，在此温度下保温4‑6h；保温结束后，将反应液冷却至室温后倒入适量冰水和1‑3mol/L盐酸中，分层，水层用适量甲苯萃取，合并有机层，有机层用无水硫酸钠干燥，过滤，滤液碱液浓缩至干得到2‑噻吩乙酸甲酯；所述的噻吩、无水三氯化铝、氯乙酸甲酯的质量比为82‑86：145‑150： 105‑115；（2）2‑噻吩乙酸的制备；在带有机械搅拌、温度计的反应容器中加入质量浓度为30%氢氧化钠水溶液，再加入2‑噻吩乙酸甲酯，升温至70‑80℃保温2‑3h，保温结束后降温至室温，用浓盐酸调节ph=0.5，冷却至0‑10℃，保温1‑2h，过滤，滤饼烘干得到2‑噻吩乙酸；所述的氢氧化钠水溶液与2‑噻吩乙酸甲酯的质量比为150：150‑155。
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