[发明专利]制备原甲酸酯的绿色清洁工艺

摘要

本发明提供了一种制备原甲酸酯的绿色清洁工艺，可以使用涉氯合成工业的副产氯化氢尾气，制成氯化氢醇溶液缓慢加入反应体系，这样既减少了氢氰酸逸出造成的损失，提高了收率，还避免了这类公司制备副产盐酸带来的巨大设备腐蚀，同时大大增加了副产氯化氢的经济附加值，无三废产生，只是副产氯化铵，做到了资源的合理利用，是环境友好型的生产工艺，所以此工艺有很好的社会效益。

主权项

一种原甲酸酯的制备方法，其特征在于涉及的原甲酸酯用下述通式表示为： ROCH(OR)2式中R是C1～10烷基、C3～10链烯基，其制备包含如下步骤： (1)制备氯化氢醇溶液 用无水醇溶解经降膜反应器吸收并经过干燥的氯化氢气体得到，吸收温度在‑20℃～50℃，得到20％～50％的氯化氢醇溶液； (2)成盐反应工序 把氢氰酸和溶剂油混合后降温至‑20℃～0℃，再将氯化氢醇溶液缓慢加入，控制温度在0℃以下，接着在此温度下保持10～30min；而后使料液缓慢升温至10～30℃反应0.5～3h，成盐完毕； (3)脱酸反应工序 把上述成盐完毕的料液引入脱酸塔，通入氮气把料液中未反应的氯化氢吹扫出去，当料液的pH值升到3～6，即可停止吹扫； (4)醇解反应工序 将脱酸结束的料液中加入定量的醇，升温至30～60℃，保温3～5h后料液降温至20～30℃离心得到原甲酸酯粗品和氯化铵，相应的醇洗氯化铵，得到外观白色，含量达到99.5％以上工业氯化铵，可以直接销售； (5)精馏反应工序 将洗盐醇和原甲酸酯粗品合并经过精馏，即得到醇、原甲酸酯和溶剂，醇可直接套用于醇解或洗盐步骤，溶剂油不需处理可直接循环利用。