[发明专利]一种制备苄嘧磺隆的方法

摘要

本发明公开了一种制备苄嘧磺隆的方法，该方法为：将光气、苄磺胺二甲苯和正丁基异氰酸酯按比例加入光化釜Ⅰ中合成邻甲氧基羧基苄基磺酰胺；邻甲氧基羧基苄基磺酰胺进入光化釜Ⅱ中，加入光气合成邻甲氧基羧基苄磺基异氰酸酯；进入脱光塔，脱出的正丁基异氰酸酯、二甲苯返和光气；脱光气后的邻甲氧基羧基苄基磺基异氰酸酯与2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶按比例加入合成釜中；物料进入自动离心机后离心分离得到产品苄嘧磺隆。有益效果：催化剂在光化过程中循环利用，减少用量，降低成本，减轻处理费用；采用脱光气塔脱除二甲苯溶液中的光气，减少了二甲苯的消耗；采用本发明的方式进行合成，提高了合成收率和产品质量，其合成收率高达98%。

主权项

一种制备苄嘧磺隆的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：a、将二甲苯和苄磺胺加入珠磨机中经过珠磨配制成30%的苄磺胺二甲苯悬浊液;b、将光气与30%的苄磺胺二甲苯悬浊液按摩尔比2‑4:1，催化剂正丁基异氰酸酯与30%的苄磺胺二甲苯悬浊液按摩尔比1‑4:20连续加入光化釜Ⅰ中进行光化反应，光化釜Ⅰ中的温度为100‑120℃，反应停留时间为2‑4h，合成邻甲氧基羧基苄基磺酰胺；c、邻甲氧基羧基苄基磺酰胺连续进入光化釜Ⅱ中，同时加入光气，光气与苄磺胺二甲苯溶液的摩尔比为1‑2:4，光化釜Ⅱ中的温度为120‑130℃，物料在光化釜Ⅱ中反应停留时间1‑3h，合成邻甲氧基羧基苄磺基异氰酸酯；d、邻甲氧基羧基苄磺基异氰酸酯连续进入脱光塔，脱出的正丁基异氰酸酯与二甲苯连续返回光化釜Ⅰ中循环利用，过量的光气经过冷却分离器，分离出的光气连续返回光化釜Ⅰ中循环利用，氯化氢不凝气送至光尾气处里塔处理；e、脱光气后的邻甲氧基羧基苄基磺基异氰酸酯与2‑氨基‑4,6‑二甲氧基嘧啶按1:1.02的摩尔比连续加入合成釜中，合成釜中的温度为50‑60℃，反应时间为2‑7h；f、物料进入保温反应釜，保温反应釜中的温度为60‑70℃，反应时间为1‑3h；g、物料进入自动离心机后离心分离得到产品苄嘧磺隆与母液，母液作2‑氨基‑4,6‑二甲氧基嘧啶的配料使用。