[发明专利]一种高分子网络凝胶模板法制备NaYF4：Yb,Er上转换稀土纳米荧光材料的方法

摘要

一种高分子网络凝胶模板法制备NaYF4:Yb,Er上转换稀土纳米荧光材料的方法，称取丙烯酰胺、甲叉双丙烯酰胺和过硫酸铵加入烧杯中，然后加入超纯水，搅拌，加入N,N,N′,N′-四甲基二乙胺，倒入模具中交联得到凝胶模板；称取Y(NO3)3·6H2O放入烧杯中，然后将Yb(NO3)3·4H2O加入烧杯中，再将Er(NO3)3·5H2O加入烧杯中，加入超纯水，搅拌得到混合液，将凝胶模板在混合液中浸泡；称取NaF粉末加入到混合液中，继续将凝胶模板浸泡；将含有凝胶模板的混合液加入反应釜内衬中加热，在空气中冷却至室温；取出凝胶模板，在超纯水中浸泡，将凝胶模板冻干，研碎，并进行后续表征。制备的上转换稀土纳米荧光材料的粒径为8nm左右，在980nm激发光照射下实现从长波到短波的上转换发光，制备方法绿色环保。

主权项

一种高分子网络凝胶模板法制备NaYF4:Yb,Er上转换稀土纳米荧光材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，称取丙烯酰胺、甲叉双丙烯酰胺和过硫酸铵加入烧杯中，甲叉双丙烯酰胺与丙烯酰胺的质量比为0.00375～0.075:1，过硫酸铵与丙烯酰胺的质量比为0.0175:1，然后加入超纯水，使丙烯酰胺的浓度为0.2g/ml，搅拌使固体溶解，最后加入N,N,N′,N′‑四甲基二乙胺，其与丙烯酰胺的质量比为0.0068:1，混合后得到第一混合液，将第一混合液倒入模具中交联得到凝胶模板；第二步，称取Y(NO3)3·6H2O放入烧杯中，然后将Yb(NO3)3·4H2O加入烧杯中，Yb(NO3)3·4H2O与Y(NO3)3·6H2O的物质量的比为0.115:1，再将Er(NO3)3·5H2O加入烧杯中，Er(NO3)3·5H2O与Y(NO3)3·6H2O的物质的量的比为0.027:1，最后加入超纯水使Y(NO3)3·6H2O的浓度为0.074mol/L，以300rpm搅拌使其溶解，得到第二混合液，将第一步中得到的凝胶模板在第二混合液中浸泡24h；第三步，称取NaF粉末加入到含有凝胶模板的第二混合液中，NaF与Y(NO3)3·6H2O的物质的量的比为9.111:1，得到第三混合液，继续将凝胶模板在第三混合液浸泡24h；第四步，将含有凝胶模板的第三混合液加入反应釜内衬中，装好反应釜，并将反应釜置于120℃的烘箱中，8h后取出，在空气中冷却至室温；第五步，打开反应釜，取出凝胶模板，在超纯水中浸泡48h，除 去凝胶模板中的NaF，然后将所得凝胶模板冻干，研碎，再进行相关表征。