[发明专利]一种用于工业上提高莫西沙星侧链化学纯度的方法

摘要

本发明公开了一种用于工业上提高莫西沙星侧链化学纯度的方法，包含以下步骤：1）、莫西沙星侧链的精制前粗品合成：2)、在1000mL四口烧瓶上，加入精制前粗品和甲醇,搅拌冷却,当温度降到0度时,开始通入用浓硫酸干燥的氯化氢气体,通氯化氢时间约6h,检测当pH=1时，停止通氯化氢,继续冷却搅拌1h,抽滤出结晶物,得白色晶体莫西沙星侧链的双盐酸盐；3)、在1000mL三口烧瓶加入莫西沙星侧链双盐酸盐和无水甲醇,搅拌冷却,当温度降到0度时,开始加入氢氧化钠,抽滤出氯化钠固体,所得母液先常压蒸馏回收甲醇，后进行减压蒸馏，既得莫西沙星侧链精制后成品，其化学纯度经GC分析到达99%以上；本发明显著提高了产品的化学纯度。

主权项

一种用于工业上提高莫西沙星侧链化学纯度的方法，包含以下步骤：1）、莫西沙星侧链的精制前粗品合成：将带苄基的莫西沙星侧链、甲醇、5%Pd‑C加入到高压反应釜中，升温至90℃，氢气压力90kg，维持16h，反应结束后，过滤除去Pd‑C,滤液减压蒸干，残余物溶于水中，用环己烷萃取，有机层加水反提取，合并水层，加入NaOH，用氯仿5萃取，合并有机层，无水硫酸钠干燥，旋蒸得到莫西沙星侧链，浅黄色液体；2)、在1000mL四口烧瓶上, 安装搅拌器、温度计、通氯化氢气管和HCl吸收系统，加入精制前粗品和甲醇, 搅拌冷却, 当温度降到0度时, 开始通入用浓硫酸干燥的氯化氢气体, 随着成盐析晶反应的进行, 反应混合物的温度逐渐升高, 控制反应温度在5度以下 ,通氯化氢时间约6 h, 检测当pH=1时，停止通氯化氢, 继续冷却搅拌1h, 抽滤出结晶物, 得白色晶体莫西沙星侧链的双盐酸盐, 母液回收可以套用下一批次；3)、在1000mL三口烧瓶上, 安装搅拌器、温度计，加入莫西沙星侧链双盐酸盐和无水甲醇, 搅拌冷却, 当温度降到0度时, 开始加入氢氧化钠,控制反应温度在5度以下 ,搅拌5h, 抽滤出氯化钠固体, 所得母液先常压蒸馏回收甲醇，后进行减压蒸馏，既得莫西沙星侧链精制后成品，其化学纯度经GC分析到达99%以上。