[发明专利]二醋酸纤维素的制备方法有效
申请号: | 201310441708.6 | 申请日: | 2013-09-25 |
公开(公告)号: | CN103509123A | 公开(公告)日: | 2014-01-15 |
发明(设计)人: | 范国枝;王敏;徐玉玲;廖崇静;方涛 | 申请(专利权)人: | 武汉轻工大学;武汉智森生物科技研究所(普通合伙) |
主分类号: | C08B3/06 | 分类号: | C08B3/06;C08B3/26 |
代理公司: | 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 | 代理人: | 杜传青 |
地址: | 430023 湖北省武汉市常*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明公开了一种二醋酸纤维素的制备方法,该方法通过将纤维素、乙酸、离子液体、催化剂、乙酰化试剂同时加入反应装置中进行乙酰化反应生成二醋酸纤维素,反应时间为2~12h,反应温度为60~120℃,所述催化剂为磺化固体酸Amberlyst15,所述乙酰化试剂为乙酸酐或乙酰氯,所述纤维素与离子液体的用量比为(0.025~0.05)g/ml,所述催化剂与纤维素的摩尔比为(0.05~0.1):1,所述乙酰化试剂与纤维素的摩尔比为(3~6):1;反应完成后,通过固液分离回收固体催化剂,上清液经处理后即可分离产物并回收离子液体。该法可一步合成溶解性能优良的二醋酸纤维素,催化剂和反应介质均可回收并重复利用,克服了传统强酸催化所引起的腐蚀以及有机挥发性溶剂所带来的环境污染问题。 | ||
搜索关键词: | 醋酸 纤维素 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种二醋酸纤维素的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:1)将纤维素、乙酸、离子液体、催化剂、乙酰化试剂同时加入反应装置中进行乙酰化反应,反应时间为2~12h,反应温度为60~120℃,所述催化剂为磺化固体酸Amberlyst15,所述乙酰化试剂为乙酸酐或乙酰氯,所述纤维素与离子液体的用量比为(0.025~0.05)g/ml,所述催化剂与纤维素的摩尔比为(0.05~0.1):1,所述乙酰化试剂与纤维素的摩尔比为(3~6):1;2)反应完成后,将反应混合液冷却至室温,经固液分离,即得固体相的催化剂Amberlyst15和含产物的离子液体相;向离子液体相中加入去离子水,析出沉淀;再经固液分离,即得含产物的固体相和含去离子水的离子液体相,离子液体相经旋转蒸发脱除去离子水即可回收离子液体;向含产物的固定相中加入二氯甲烷,部分沉淀溶解,过滤,蒸出滤液中的溶剂,加入丙酮溶解,旋转蒸发得产品。
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