[发明专利]溶胶-凝胶法

摘要

本发明涉及溶胶-凝胶法，具体地涉及制备大块玻璃整料的溶胶-凝胶法，其中四烷氧基硅烷被添加到热解制备的二氧化硅分散体中且SiO2:TEOS的比例为2.6-5.5:1。

主权项

制备玻璃整料的溶胶‑凝胶法，其特征在于以下步骤：‑在酸性pH的水中分散热解制备的二氧化硅，其中所述pH在1.5‑3.0范围内；‑在所述分散的二氧化硅中加入硅烷氧基化合物，其中二氧化硅/硅烷氧基化合物的摩尔比在2.6‑4.95：1的范围内；‑将pH调整至4.2‑5.5；‑将溶胶置于容器中；‑将溶胶胶凝成湿凝胶；‑以疏质子溶剂替换凝胶孔中的水直至残留的水浓度接近0.5％；‑在压力箱中干燥湿凝胶，包括以下步骤：i.将惰性气体通入压力箱；ii.按预设时间加热压力箱以达到预定温度和压力值，所述预定温度和压力值低于凝胶溶剂的相关临界值，并将所述凝胶溶剂蒸发；iii.将压力箱降压并以惰性气体洗涤；‑冷却干凝胶并将其从压力箱移出；‑烧结干凝胶获得玻璃制品，包括以下步骤：1.通过以下方法在含氧气氛中煅烧：将干凝胶样品置于熔炉中，施加真空然后施加氧气气氛，以缓慢速率将温度升至800℃，所述速率足够缓慢从而避免由于产物燃烧生成过量气体导致在凝胶/气凝胶内形成压力，由此施加多个真空/氧气循环；2.在800℃的含氯气氛中脱水/纯化；3.于1300℃以上1450℃以下在加微量氧的He中进行固结。