[发明专利]一种制备LED用硅基氮化物或氮氧化物荧光粉的方法

摘要

本发明公开了一种制备LED用硅基氮化物或氮氧化物荧光粉的方法，包括以下步骤：按照化学通式M2Si5N8:Eu2+(M=Ca，Sr，Ba)或者(Ca，Sr)AlSiN3:Eu2计量，配置金属盐水溶液；配置正硅酸乙酯乙醇溶液，将正硅酸乙酯溶液缓慢地加入金属盐水溶液中，同时搅拌，陈化；以碳酸氢铵和氨水混合液、尿素或者三聚氰胺为沉淀剂；将混合溶液缓慢地加入到沉淀剂中，同时搅拌，得到白色沉淀；将沉淀物脱水、去离子水洗涤、乙醇洗涤、恒温干燥、研磨，在氮气气氛或者氨气和氢气的混合气体中烧结，得到荧光粉。该法制得的荧光粉粒度均匀、球形度高，烧结温度低，发光性能良好。

主权项

一种制备LED用硅基氮化物或氮氧化物荧光粉的方法，其特征在于：包括以下步骤：1)采用99.9～99.999%的Ca，Sr，Al，Ba，Eu硝酸盐或者氯化物作为反应物，配比按照化学通式M2Si5N8:Eu2+ (M=Ca，Sr，Ba)或者(Ca，Sr) AlSiN3:Eu2计量，配置金属盐水溶液待用，金属盐水溶液的浓度为0.05mol/L～2mol/L；2)采用正硅酸乙酯作为硅源，溶解到无水乙醇中，其配比为1：1～10，陈化10～25分钟；3)将正硅酸乙酯的乙醇溶液缓慢的加入到金属盐水溶液中，同时搅拌，搅拌10～25分钟；4)采用配比为1：0.1～10，浓度为1～10mol/L的碳酸氢铵和氨水的混合溶液、三聚氰胺或者尿素作为沉淀剂；5)将步骤3中的混合液，缓慢地加入到沉淀剂中，同时快速搅拌，得到白色沉淀，加料完毕后在40～50℃温度下再搅拌20～45分钟；6)将沉淀过滤脱水，用去离子水洗涤多次，再用无水乙醇洗涤；7)在85～105℃烘箱中烘干后，研磨得到前驱体粉末；8)将烘干后的前驱体粉末，放入氮气炉中烧结，在氮气或氨气和氢气混合气体的氛围中烧结到1100～1400℃，保温3～6小时后，随炉冷却至室温，冷却过程中保护气氛不变，得到荧光粉。