[发明专利]反应型磷系阻燃剂甲基次膦酸异辛酯的合成方法无效
| 申请号： | 201310450846.0 | 申请日： | 2013-09-29 |
| 公开（公告）号： | CN104513271A | 公开（公告）日： | 2015-04-15 |
| 发明（设计）人： | 李继升 | 申请（专利权）人： | 青岛市首胜实业有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/32 | 分类号： | C07F9/32 |
| 代理公司： | 无 | 代理人： | 无 |
| 地址： | 266317 山东省青岛*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种反应型磷系阻燃剂甲基次膦酸异辛酯的合成方法，包括以下步骤：先将甲苯和四丁基溴化铵配成溶液，加热，加入白磷，搅拌均匀，冷却，通入氮气，加入甲基溴，加入氢氧化钠溶液，保温反应，加入水，搅拌升温至室温，静置，得澄清的两相溶液；然后分液，向下层溶液中加入双氧水、盐酸和异辛醇，加热，用分水器将生产的水分离出来，保温反应，然后升温，保温反应；最后减压蒸馏除去过量异辛醇，收集75℃/39.9Pa的馏分，即得甲基次膦酸异辛酯。本发明提供的合成方法，合成原料简单易得，工艺简单，无过多副产物，效率高，无明显环境污染。 | ||
| 搜索关键词： | 反应 型磷系 阻燃 甲基 次膦酸异辛酯 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种反应型磷系阻燃剂甲基次膦酸异辛酯的合成方法，其特征在于：它包括以下步骤：一、将甲苯和四丁基溴化铵加入三口烧瓶中，配成溶液，加热至60℃，加入白磷，搅拌均匀，冷却至‑10℃，通入氮气，加入甲基溴，然后加入氢氧化钠溶液，‑10℃保温搅拌反应2h，加入水，搅拌升温至室温，静置，得澄清的两相溶液；二、分液，向下层溶液中加入双氧水、盐酸和异辛醇，加热至110℃，用分水器将生产的水分离出来，保温6h，然后升温至120℃，保温1h；三、减压蒸馏除去过量异辛醇，收集75℃/39.9Pa的馏分，即得甲基次膦酸异辛酯。
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