[发明专利]4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的制备方法在审
| 申请号： | 201310454250.8 | 申请日： | 2013-09-27 |
| 公开（公告）号： | CN103483307A | 公开（公告）日： | 2014-01-01 |
| 发明（设计）人： | 鲍远志 | 申请（专利权）人： | 六安科瑞达新型材料有限公司 |
| 主分类号： | C07D317/40 | 分类号： | C07D317/40 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 237000 *** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种4，5-二甲基-1，3-二氧杂环戊烯-2-酮的合成方法。该方法以3-羟基-2-丁酮和碳酸二甲酯为主要原料，包括以下步骤：(1)按一定比例加入3-羟基-2-丁酮、碳酸二甲酯、催化剂、溶剂，在60-100℃加热反应混合物，进行酯交换反应3-6h，(2)提高反应混合物温度至110-160℃，保持此温度反应2-5h，继续蒸出甲醇等副产物；(3)反应结束后，冷却反应混合物至室温，慢慢加入浓盐酸中和反应催化剂至反应混合物pH值为7左右；分馏回收碳酸二甲酯后，减压蒸出脂肪醚适量；蒸馏剩余物冷却至0-5℃，结晶、过滤或离心，得到产物4，5-二甲基-1，3-二氧杂环戊烯-2-酮粗品；本工艺从源头上消除了安全隐患，生产安全可靠。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基 二氧 戊烯 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种4，5‑二甲基‑1，3‑二氧杂环戊烯‑2‑酮的制备方法，其特征在于，以3‑羟基‑2‑丁酮和碳酸二甲酯为原料，包括以下步骤：(1)在带有精馏反应装置的反应器中，以碱金属醇盐作为催化剂，以脂肪醚作为溶剂，并按一定比例加入3‑羟基‑2‑丁酮、碳酸二甲酯，在60‑100℃加热反应混合物，进行酯交换反应3‑6h，同步蒸出副产物甲醇，得到碳酸单甲基‑3‑羟基‑2‑丁酮基酯；其中，3‑羟基‑2‑丁酮和碳酸二甲酯的摩尔比为1∶1‑5.0；碱金属醇盐其添加量为3‑羟基‑2‑丁酮质量的1％‑6％；脂肪醚用量为3‑羟基‑2‑丁酮质量的3‑7倍；(2)提高反应混合物温度至110‑160℃，保持此温度反应2‑5h，继续蒸出甲醇等副产物；(3)反应结束后，冷却反应混合物至室温，慢慢加入浓盐酸以中和反应催化剂至反应混合物pH值为7左右；分馏回收碳酸二甲酯后，减压蒸出脂肪醚适量；蒸馏剩余物冷却至0‑5℃，结晶、过滤或离心，得到产物4，5‑二甲基‑1，3‑二氧杂环戊烯‑2‑酮粗品。
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