[发明专利]一种高比表面积块状氧化锆气凝胶的制备方法

摘要

本发明涉及一种高比表面积块状氧化锆气凝胶的制备方法。该技术采用首创的苯胺-丙酮原位生成水法制备氧化锆凝胶，通过老化、溶剂替换，并采用高温超临界干燥工艺，获得高比表面积的块状氧化锆气凝胶。制备的氧化锆气凝胶比表面积可达318~493m2/g。这种合成方法无需加螯合剂便能有效地抑制高反应活性锆醇盐水解和缩聚的速率，更容易获得结构均匀、高比表面积的块状氧化锆气凝胶，将极大地促进氧化锆气凝胶在催化、催化剂载体、电极、压电、吸附、保温隔热等领域的应用。

主权项

一种高比表面积块状氧化锆气凝胶的制备方法，其特征在于具体步骤如下：（1）原位生成水法配制氧化锆溶胶将锆醇盐加入溶剂中，常温搅拌1‑10分钟，然后向其中加入催化剂；所得产物与去离子水、丙酮和苯胺组成的混合溶液混合，继续搅拌5‑20分钟后静置，5h内即可获得所需氧化锆凝胶；其中：锆醇盐、溶剂、催化剂、去离子水、丙酮、苯胺的摩尔比为1:（0‑56）:（0.07‑0.7）:（0‑1.0）:（3.0‑8.0）:(3.0‑8.0)；（2）老化、替换处理将步骤(1)得到的氧化锆凝胶用酒精覆盖，老化1‑5天，然后用酒精替换2‑4次，每次12‑24小时，得到氧化锆湿凝胶；（3）超临界干燥所述的超临界干燥选择乙醇为干燥介质，将步骤(2)得到的氧化锆湿凝胶放入超临界干燥设备中，预充0.5‑6MPa的氮气，再以1‑3℃/min的速率将高压釜温度升至255℃，同时压强升至7‑10MPa；保持0‑3小时后，以20‑100KPa/min的速率将酒精排出；最后高压釜自然降至常温，取出样品，得到氧化锆气凝胶。