[发明专利]一种硫酸依替米星中间体(3,2’,6’-三-N-乙酰基庆大霉素C1a)的合成方法有效

专利信息
申请号: 201310459684.7 申请日: 2013-09-30
公开(公告)号: CN103524577A 公开(公告)日: 2014-01-22
发明(设计)人: 姜迎庆;吴凌云;郭永忠;邹济高;杨春艳 申请(专利权)人: 无锡济民可信山禾药业股份有限公司;江西济民可信集团有限公司
主分类号: C07H15/236 分类号: C07H15/236;C07H1/00
代理公司: 北京华科联合专利事务所(普通合伙) 11130 代理人: 王为;孟旭
地址: 214028 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明涉及一种硫酸依替米星中间体(3,2’,6’-三-N-乙酰基庆大霉素C1a)的合成方法,包括以下步骤:a、在29℃的温度下向50L三口瓶中加入20L的甲醇、2.70kg的庆大霉素C1a以及3.21kg的无水醋酸锌,搅拌1.5小时溶解,得庆大霉素C1a-Zn配合物。b、向步骤a中滴加2.55L醋酸酐乙酰化。c、反应结束后,将步骤b反应液浓缩,浓缩液通入层析分离柱中上样,无盐水冲洗,乙醇水溶液解析,收集有效成分。浓缩,烘干得P1成品3.29kg。收率为95.3%,纯度为96.1%。
搜索关键词: 一种 硫酸 依替米星 中间体 乙酰 庆大霉素 c1a 合成 方法
【主权项】:
一种硫酸依替米星中间体(3,2’,6’‑三‑N‑乙酰基庆大霉素C1a)的合成方法,包括以下步骤:a、在20℃的温度下向50L三口瓶中加入20L的甲醇、2.70kg的庆大霉素C1a以及3.21kg的无水醋酸锌,搅拌1.5小时溶解,得庆大霉素C1a‑Zn配合物;b、向步骤a中的反应混合物中滴加2.55L醋酸酐乙酰化;c、反应结束后,将步骤b反应液浓缩,浓缩液通入层析分离柱中上样,无盐水冲洗,乙醇水溶液解析,收集有效成分,浓缩,烘干得成品。
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