[发明专利]一种碳纤维表面化学接枝改性的方法

摘要

一种碳纤维表面化学接枝改性的方法，它涉及碳纤维表面改性的方法。本发明的目的是要解决现有碳纤维表面改性方法导致碳纤维力学性能损失大的问题。步骤：一、清洗；二、氧化；三、酰氯化；四、醇解；五、季铵盐反应。优点：一、碳纤维表面化学接枝改性后单丝拉伸强度损失0.79%～0.81%；二、碳纤维表面化学接枝改性后表面能由改性前29.5mN/m～30.2mN/m提高到54mN/m～56.2mN/m，提高了83%～86.4%，界面剪切强度由改性前64MPa～64.9MPa提高到102MPa～105MPa，提高了59%～61%；三、本发明成本低、危险性低和易于实施。本发明可获得六亚甲基四胺接枝的碳纤维。

主权项

一种碳纤维表面化学接枝改性的方法，其特征在于碳纤维表面化学接枝改性的方法具体是按以下步骤完成的：一、清洗：①将碳纤维放入装有丙酮的索氏提取器中，在温度为75℃～85℃的条件下使用丙酮清洗去除碳纤维表面的杂质，清洗时间为2h～8h，将清洗后的碳纤维取出，得到丙酮清洗后的碳纤维；②将步骤一①得到的丙酮清洗后的碳纤维置于超临界装置中，在温度为350℃～370℃和压力为8MPa～14MPa的超临界丙酮‑水体系中浸泡20min～30min，所述超临界丙酮‑水体系中丙酮与水的体积比为5:1，得到去除环氧涂层后的碳纤维；③将步骤一②得到的去除环氧涂层后的碳纤维置于索氏提取器中，在温度为75℃～85℃的条件下使用丙酮清洗去除环氧涂层后的碳纤维，清洗时间为2h～4h；将清洗后的碳纤维取出，在温度为70℃～80℃的条件下干燥2h～4h，得到干燥清洗后碳纤维；二、氧化：①将步骤一③得到的干燥清洗后碳纤维置于过硫酸钾/硝酸银混合水溶液中，加热至60℃～80℃，并在温度为60℃～80℃的条件下恒温1h～2h，得到氧化后的碳纤维；所述的过硫酸钾/硝酸银混合水溶液中过硫酸钾的浓度为0.1mol/L～0.2mol/L；所述的过硫酸钾/硝酸银混合水溶液中硝酸银的浓度为0.0001mol/L～0.005mol/L；②室温条件下将步骤二①得到的氧化后的碳纤维在蒸馏水中浸泡5min～10min，将经蒸馏水中浸泡后的碳纤维取出，弃除蒸馏水；所述碳纤维的质量与蒸馏水的体积比为(0.001g～0.006g):1mL；③重复步骤二②3次～5次，得到蒸馏水清洗后的氧化碳纤维；④将步骤二③得到的蒸馏水清洗后的氧化碳纤维在温度为70℃～80℃的条件下干燥2h～4h；⑤将步骤二④得到的干燥后的氧化碳纤维置于装有乙醇的索氏提取器中，在温度为90℃～100℃的条件下使用乙醇清洗氧化碳纤维，清洗时间为2h～4h，得到乙醇清洗的氧化的碳纤维；⑥将步骤二⑤得到的乙醇清洗的碳纤维在温度为70℃～80℃的条件下干燥2h～4h，得到干燥的氧化碳纤维；三、酰氯化：①向干燥的反应瓶中装入二氯亚砜/N,N‑二甲基甲酰胺混合液，将步骤二⑥得到的干燥 的氧化碳纤维放入反应瓶中，加热至70℃～90℃，在温度为70℃～90℃的条件下恒温反应40h～50h，得到含有杂质的酰氯化的碳纤维；②首先使用减压蒸馏的方法将步骤三①得到的含有杂质的酰氯化的碳纤维中残留的二氯亚砜除去，得到酰氯化的碳纤维，其次将得到的酰氯化的碳纤维在温度为70℃～90℃的真空干燥箱中干燥2h～4h，最后将干燥的酰氯化的碳纤维放在干燥器中密封保存；四、醇解：①吡啶的无水处理：向吡啶中投入氢氧化钾颗粒，得到吡啶溶液，将吡啶溶液密封后固定在旋转式振荡器上，设定振荡频率为120r/min，旋转振幅为30mm，振荡时间为5min；将振荡后的吡啶溶液静止24h；静止后取吡啶溶液的上清液进行精馏，在温度为100℃～120℃之间收集馏分，得到无水吡啶溶液；②将步骤三②得到的干燥的酰氯化的碳纤维放入步骤四①中得到的无水吡啶溶液中，使用冰水浴将无水吡啶溶液的温度控制在0℃～10℃，以5滴/min的速度将3‑溴丙醇/吡啶混合液滴加到无水吡啶溶液中；步骤四②中所述的3‑溴丙醇/吡啶混合液中3‑溴丙醇与吡啶的体积比为(0.04～0.08):1；③将步骤四②得到的滴加完3‑溴丙醇/吡啶混合液的无水吡啶溶液在室温条件下进行搅拌，搅拌速度为6r/min～10r/min，搅拌时间为3h～5h，得到含杂质的醇解碳纤维；④将步骤四③得到的含杂质的醇解碳纤维放入无水乙醇中清洗，将经无水乙醇清洗的含杂质的醇解碳纤维取出，弃除无水乙醇；所述含杂质的醇解碳纤维的质量与无水乙醇的体积比为(0.01g～0.04g):1mL；⑤重复操作步骤四④3次～5次，得到湿醇解碳纤维，将湿醇解碳纤维在温度为70℃～80℃的条件下干燥2h～4h，得到醇解碳纤维；五、季铵盐反应：①将步骤四⑤中得到的醇解碳纤维置于含六亚甲基四胺的三氯甲烷溶液中，加热至60℃～70℃，并在温度为60℃～70℃和搅拌速度为6r/min～10r/min的条件下恒温搅拌回流8h～10h，得到含杂质的六亚甲基四胺接枝的碳纤维；所述含六亚甲基四胺的三氯甲烷溶液中六亚甲基四胺的质量与三氯甲烷的体积比为(0.1g～0.2g):1mL；所述三氯甲烷的质量分数为99.95%；②将步骤五①得到的含杂质的六亚甲基四胺接枝的碳纤维置于三氯甲烷中清洗，将经三氯甲烷清洗的含杂质的六亚甲基四胺接枝的碳纤维取出，弃除三氯甲烷；③重复操作步骤五②3次～5次，得到湿的六亚甲基四胺接枝的碳纤维，将湿的六亚甲 基四胺接枝的碳纤维在温度为70℃～80℃的条件下干燥2h～4h，得到六亚甲基四胺接枝的碳纤维。