[发明专利]高压绝缘子污秽成分测定方法

摘要

本发明公开了一种高压绝缘子污秽成分测定方法，其具体步骤如下：A、样品预处理；B、定性及半定量分析，包括利用X-射线光电子能谱仪确定样品中的元素种类及相对含量以及利用傅立叶变换红外光谱仪确定样品中的化学基团种类；C、定量分析，包括进行ICP测试测定样品中的阳离子含量以及进行IC测试测定样品中的阴离子含量。本发明高压绝缘子污秽成分测定方法通过X-射线光电子能谱仪(XPS)测试、傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)测试、ICP测试和IC测试结果的有机结合，对高压绝缘子污秽成分定性和定量分析，可准确测定高压绝缘子污秽成分，有助于防范污闪事故的发生。

主权项

一种高压绝缘子污秽成分测定方法，其特征在于，具体步骤如下：A、样品预处理：取高压绝缘子污秽样品，烘干得样品1；B、定性及半定量分析：B1、利用X‑射线光电子能谱仪对样品1进行测试，确定样品1中元素种类及相对含量，所述X‑射线光电子能谱仪测试的工艺参数为：Al Kα为激发源，靶电压和靶电流分别为15kV和10mA，真空室气压小于4×10‑6Pa，分析器传输能量为50eV，测量步长为0.1eV，溅射角度为45°，溅射速度为0.2nm/s，溅射面积为2mm×2mm；B2、利用傅立叶变换红外光谱仪对样品1进行测试，确定样品1中的化学基团种类；所述傅立叶变换红外光谱仪测试的工艺参数为：红外光谱分辨率4cm‑1，测量范围4000～400cm‑1，扫描信号累加16次；C、定量分析：C1、取样品1，精确称量，用超纯水溶解、超声波分散、静置22‑26小时后用100ml定容瓶定容、采用0.35‑0.55μm的滤膜进行过滤，取滤液，得样品2；所述超声波分散的工艺条件为在70‑90℃的条件下，用超声波分散器分散12‑18分钟；C2、根据所述步骤B1的测试结果，将样品2进行ICP测试，测定样品2中的阳离子含量，所述ICP测试工艺参数为：射频功率1000‑1200W,载气1‑1.4L/min,冷却气14‑18L/min,等离子气1‑1.2L/min,净化气3.3‑3.7L/min,观察高度13‑17mm,积分时间4‑8s；C3、根据所述步骤B2的测试结果，将样品2进行IC测试，测定样品2中的阴离子含量，所述IC测试的工艺参数为：色谱柱:AS9‑HC型阴离子分析柱,AS9‑HC型保护柱;流动相:1.6‑1.8mmol/L碳酸氢钠+1.7‑1.9mmol/L碳酸钠淋洗液;45‑55mmol/L硫酸抑制器再生液;进样体积:23‑27μL;流速:1.4‑1.6mL/min。