[发明专利]炭改性纳米Li4Ti5O12与多孔石墨烯复合电极材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种炭改性纳米Li4Ti5O12与多孔石墨烯复合电极材料的制备方法，采用炭改性的方法在Li4Ti5O12纳米材料的表面包覆一层炭膜，在石墨烯表面引入纳米级孔洞，二者高致密复合，形成三维的导电网络结构。本发明的优点是采用Li4Ti5O12活性材料纳米化和复合化的联合使用，采用炭包覆纳米Li4Ti5O12活性材料与多孔石墨烯复合化的联合作用来制备三维多孔的高性能电极材料，大大的提高了锂离子电池负极材料的效率、循环稳定性和安全性，同时工艺简单，制备效率高、成本低廉，适合工业大规模生产。获得的炭改性纳米Li4Ti5O12与多孔石墨烯复合电极材料在1C倍率下的首次放电比容量高达172mAh/g，循环100次后仍保留98%的比容量，在20C倍率下的首次放电比容量达到159mAh/g，100次循环后保留91%的比容量。

主权项

一种炭改性纳米Li4Ti5O12与多孔石墨烯复合电极材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：步骤（1）制备炭改性纳米Li4Ti5O12：将Li4Ti5O12纳米材料置于反应炉的反应区中，在保护气氛下加热，第一次升温至400～500℃，升温至终点后停止加热，通入氢气，通氢气结束后，第二次升温至600～1200℃并在升温同时通入氢气与碳源气体的混合气体，升温至终点后保温反应0.1～5小时，然后停止加热并通入氮气冷却，得到炭改性纳米Li4Ti5O12；步骤（2）制备多孔石墨烯：配制质量浓度为0.5～1.5g/L的GO溶液，将所述GO溶液与质量浓度为65～70%的硝酸溶液按体积比1∶3～1∶15混合，超声该混合溶液，然后加入去离子水，反复离心洗涤，将体系洗至pH为5～7，冷冻干燥得到带有纳米孔洞的氧化的多孔石墨烯固体；步骤（3）制备复合电极材料：称取步骤（1）得到的所述炭改性纳米Li4Ti5O12，按照质量浓度0.1～50g/L分散到去离子水中，然后加入表面活性剂，搅拌5～120min得到均匀的分散液；按照最终产物中多孔石墨烯的质量含量为1～30%，称取步骤（2）得到的所述多孔石墨烯固体，加入到所述分散液中，超声分散，抽滤收集产物，在空气中自然晾干；最后将晾干的产物放置在管式炉中，在保护气氛下加热，升温至500～1000℃后保持1～8h，得到最终产物炭改性纳米Li4Ti5O12与多孔石墨烯复合电极材料。