[发明专利]一种塞克硝唑的制备方法有效
申请号: | 201310470026.8 | 申请日: | 2013-10-11 |
公开(公告)号: | CN103539745A | 公开(公告)日: | 2014-01-29 |
发明(设计)人: | 熊开文;赵继舒 | 申请(专利权)人: | 黄冈赛康药业有限公司 |
主分类号: | C07D233/94 | 分类号: | C07D233/94 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 438000 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明公开了一种塞克硝唑的制备方法,属于医药化工技术领域。包括以下步骤:(1)在路易斯酸存在下,2-甲基-5-硝基咪唑和环氧丙烷于有机溶剂中反应,从反应产物中分离得到塞克硝唑水溶液;(2)在塞克硝唑水溶液中加水解液,水解完成后,经降温和固液分离除去未反应的2-甲基-5-硝基咪唑,经萃取、浓缩、结晶和固液分离后得到塞克硝唑粗品和粗品母液,水解液与2-甲基-5-硝基咪唑的质量比为5.5-8.0:1;(3)将塞克硝唑粗品溶于二氯甲烷中,经固液分离、蒸馏、脱色、结晶和固液分离后得到塞克硝唑精品和精品母液。本发明提供的塞克硝唑的制备方法避免了酸和碱的使用,降低了成本,简化了过程,提高了收率。 | ||
搜索关键词: | 一种 硝唑 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种塞克硝唑的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:(1)在路易斯酸存在下,2‑甲基‑5‑硝基咪唑和环氧丙烷于有机溶剂中反应,从反应产物中分离得到塞克硝唑水溶液;(2)在所述塞克硝唑水溶液中加水解液,水解完成后,除去未反应的2‑甲基‑5‑硝基咪唑,经萃取、浓缩、结晶和固液分离后得到塞克硝唑粗品和粗品母液,所述水解液包括水、母液或者水与母液的混合液,所述水解液与2‑甲基‑5‑硝基咪唑的质量比为5.5‑8.0:1,所述母液包括粗品母液和精品母液;(3)将所述塞克硝唑粗品溶于二氯甲烷中,经固液分离、蒸馏、脱色、结晶和固液分离后得到塞克硝唑精品和精品母液。
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