[发明专利]一种邻苯二甲酸酯化合物的合成方法无效
申请号: | 201310470215.5 | 申请日: | 2013-10-10 |
公开(公告)号: | CN103508892A | 公开(公告)日: | 2014-01-15 |
发明(设计)人: | 李杰;王虎 | 申请(专利权)人: | 上海市计量测试技术研究院 |
主分类号: | C07C69/80 | 分类号: | C07C69/80;C07C67/08 |
代理公司: | 上海伯瑞杰知识产权代理有限公司 31227 | 代理人: | 刘朵朵 |
地址: | 200040 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明公开了一种以邻苯二甲酸酐为原料,高效合成邻苯二甲酸酯化合物的方法,本发明首先通过邻苯二甲酸酐和醇反应生成邻苯二甲酸单酯,再以邻苯二甲酸单酯在催化剂存在下,和醇反应生成邻苯二甲酸酯,通过进后续工艺处理(3)将步骤(2)所得的反应混合物以碱金属氢氧化物水溶液中和,再经过水洗步骤去除反应生成的盐,之后通过蒸馏、干燥步骤除去水分,最后使用柱层析或者精馏的方法分离得到纯品。本发明的合成方法简单高效,反应条件要求低,不需要在高温下反应,不需要使用浓硫酸,对设备要求相比现有技术要低得多;不产生杂质,后续处理步骤简单;另外本发明的方法相比现有技术环境污染也低得多。 | ||
搜索关键词: | 一种 邻苯二 甲酸 酯化 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.一种邻苯二甲酸酯化合物的合成方法,化合物具有如下通式:其中,R1、R2分别独立选自C1-10的烷基或环烷基、Ar基团或ArCH2取代基;上述的Ar为芳香基团;或其中,R3、R4、R5、R6分别独立选自C1-5的烷基;其特征在于,该包括以下步骤:(1)在碱存在下,有机溶剂中或无溶剂,邻苯二甲酸酐和醇反应生成邻苯二甲酸单酯,酸酐和醇的摩尔比为1:0.5-10,反应温度为-20℃–100℃,反应时间为0.5-24小时;(2)邻苯二甲酸单酯在催化剂存在下,有机溶剂中或无溶剂,和醇反应生成邻苯二甲酸酯,邻苯二甲酸单酯和催化剂的摩尔比为1:0.01-1.5,邻苯二甲酸单酯和醇的摩尔比为1:0.5-10,反应温度为20℃–250℃,反应时间为1-24小时;(3)将步骤(2)所得的反应混合物以碱金属氢氧化物水溶液中和,再经过水洗步骤去除反应生成的盐,之后通过蒸馏、干燥步骤除去水分,最后使用柱层析或者精馏的方法分离得到纯品。
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