[发明专利]稀土配合物嫁接的发光二氧化钛介孔微球的制备方法

摘要

本发明公开了一种稀土配合物嫁接的发光二氧化钛介孔微球的制备方法，主要包括以下步骤：首先，合成介孔二氧化钛微球，通过2,2’-联吡啶-4,4’-二羧酸修饰介孔二氧化钛微球，得到功能化的介孔二氧化钛微球前驱体，之后将上一步骤得到的前驱体与合成的二元稀土配合物在乙醇中回流反应数小时后，得到的固体产物，洗涤、干燥后即制得稀土配合物共价嫁接介孔二氧化钛微球的介孔复合材料。本发明通过共价键将稀土三元配合物嫁接到介孔二氧化钛微球中，所得稀土配合物功能化的介孔二氧化钛复合材料在可见光激发下发射出可见光和近红外光，其在生物荧光成像、染料敏化太阳能电池和光催化等方面拥有潜在的应用前景。

主权项

稀土配合物嫁接的发光二氧化钛介孔微球的制备方法，其特征在于，该方法具有以下制备工艺步骤：(1) 将十二胺、氯化钾、去离子水和四异丙醇钛按一定的摩尔比加入反应器，以乙醇为溶剂，反应充分搅拌4～6h后，室温静置15～20h，并将得到的固体产物离心、清洗和干燥；将干燥后的固体产物充分分散在无水乙醇、去离子水和氨水的混合溶剂中，所得混合物置于反应釜中，于150～170℃加热，充分反应后，将固体产物洗涤、干燥，并在乙醇溶剂中回流去除模板剂，即得介孔二氧化钛微球；(2)以N,N’‑二甲基甲酰胺为溶剂，加入2,2’‑联吡啶‑4,4’‑二羧酸和介孔二氧化钛微球，回流搅拌3～5h，将固体产物过滤、洗涤后，得到2,2’‑联吡啶‑4,4’‑二羧酸功能化的介孔二氧化钛微球；(3) 将二苯甲酰甲烷溶解于乙醇中，加入1mol/L的NaOH溶液调节pH值到6～8后，逐滴加入稀土金属的氯化盐，在70～90℃下搅拌4～5小时，随后将其缓慢冷却至室温，加入去离子水使反应物析出，析出的反应物经过滤后，用去离子水和乙醇洗涤，干燥后得到二元稀土配合物；(4)将2,2’‑联吡啶‑4,4’‑二羧酸功能化的介孔二氧化钛微球和上述步骤制备的二元稀土配合物加入10~20 mL乙醇中，加热回流3～5小时，将固体产物过滤、洗涤，得到稀土配合物功能化的二氧化钛介孔微球。