[发明专利]一种废铑催化剂液相消解液除杂制备高纯三氯化铑的方法无效
申请号: | 201310472713.3 | 申请日: | 2013-10-11 |
公开(公告)号: | CN103526039A | 公开(公告)日: | 2014-01-22 |
发明(设计)人: | 于海斌;郝婷婷;李晨;蒋凌云;李继霞;李俊 | 申请(专利权)人: | 中国海洋石油总公司;中海油天津化工研究设计院;中海油能源发展股份有限公司 |
主分类号: | C22B11/00 | 分类号: | C22B11/00;C22B7/00 |
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摘要: | 本发明公开了一种废铑催化剂液相消解液除杂制备高纯三氯化铑的方法,其特征在于它包括以下步骤:第一步,取浓硫酸和硝酸盐消解羰基合成废铑催化剂得到的液相消解液,用氢氧化钠调节至pH=1~5,在搅拌条件下滴加草酸钠溶液,使溶液变浑浊,继续滴加至沉淀完全,搅拌20-40分钟,过滤,得到滤液,其中草酸钠溶液的浓度为1~10wt%;第二步,将第一步得到所述滤液直接加热或用去离子水稀释10倍后加热至微沸,用1%~15%氢氧化钠溶液调节至pH=8,搅拌、过滤,得到铑凝胶;将所述铑凝胶溶于6mol/L盐酸中后,将此溶液蒸发、浓缩、干燥后得到高纯度三氯化铑。本发明方法适用于羰基合成废铑催化剂中贵金属铑的回收,经济环保,且工艺条件温和,操作简单,易于工业化。 | ||
搜索关键词: | 一种 催化剂 消解 制备 高纯 氯化 方法 | ||
【主权项】:
一种废铑催化剂液相消解液除杂制备高纯三氯化铑的方法,其特征在于,它包括以下步骤:第一步,取浓硫酸和硝酸盐消解羰基合成废铑催化剂得到的液相消解液,用氢氧化钠调节至pH=1~5,在搅拌条件下滴加草酸钠溶液,使溶液变浑浊,继续滴加至沉淀完全,搅拌20‑40分钟,过滤,得到滤液,其中所述废铑催化剂液相消解液中含有贵金属铑,及钠、钙、铁和镍金属杂质,所述草酸钠溶液的浓度为1~10wt%;第二步,将第一步得到所述滤液直接加热或用去离子水稀释10倍后加热至微沸,用1wt%~15wt%氢氧化钠溶液调节至pH=8,搅拌、过滤,得到铑凝胶;将所述铑凝胶溶于6mol/L盐酸中后,将此溶液蒸发、浓缩、干燥后得到高纯度三氯化铑。
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