[发明专利]一种生物质基糠醇制备乙酰丙酸丁酯的方法

摘要

本发明涉及了一种生物质基糠醇制备乙酰丙酸丁酯的方法，制备方法以糠醇为原料，正丁醇和添加少量水的混合体系为反应物和反应介质，超低酸（≤0.01mol/L）为催化剂，常压下在100～120℃反应6～10h；反应液调节至中性，先在温度120～180℃下经两次常压蒸馏蒸出溶剂、反应物及低沸点物质，然后在温度190～210℃、压力1000～2000Pa下减压蒸馏，得到乙酰丙酸丁酯，该制备方法对糠醇发生聚合副反应少、目标产物乙酰丙酸丁酯收率高、反应后废酸容易处理、消耗中和化学品和产生废渣少、对环境污染和设备腐蚀小、生产成本低，具备良好工业应用前景。

主权项

一种生物质基糠醇制备乙酰丙酸丁酯的方法，其特征在于包括如下步骤：（1）以正丁醇为溶剂先配备摩尔浓度为0.1mol/L的硫酸溶液，然后按硫酸溶液、水、糠醇、正丁醇体积比为1:0.1:1:97.9~10:5:10:75的比例将硫酸溶液、水、糠醇、正丁醇混合，边搅拌边反应，其中搅拌速率为200～1000r/min，将温度升至100～120℃，保温反应6～10h； （2）反应结束后，将反应液冷却至室温，先过滤分离得到糠醇聚合固体副产物，然后按0.056～0.56g/L的比例在滤液中加入无水氧化钙中和干燥反应液，过滤分离得到液体物质和固体废渣；（3）液体物质先经两次常压蒸馏蒸去除溶剂、反应物及低沸点产物，两次常压蒸馏温度依次为120～130℃、170～180℃，然后经减压蒸馏得到乙酰丙酸丁酯，减压蒸馏温度为190～210℃、压力为1000～2000Pa。