[发明专利]一种辣椒及其制品中96种农药残留量的测定方法

摘要

本发明公开了一种辣椒及其制品中96种农药残留量的测定方法，样品中残留农药用1%乙酸乙腈均质提取，提取液分别用Florisil固相萃取柱净化和乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）、十八烷基硅烷键合相（C18）基质分散净化，气相色谱质谱（GC-MS）检测Florisil柱净化浓缩液中69种农药残留，液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）检测基质分散净化液中27种农药残留，均采用空白基质溶液稀释标准建立校正的标准曲线，GC/MS检测时采用内标法定量，LC-MS/MS检测时采用外标法定量。本方法平均回收率为70.7%～118.6%，平均相对标准偏差（RSD）为3.2%～11.4%，检出限为0.13µg/kg～28.2µg/kg，具有操作简便、快速、准确、灵敏度高及重复性好的优点。

主权项

一种辣椒及其制品中96种农药残留量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）提取称取辣椒及制品于具塞离心管中，加入1%乙酸乙腈均质提取1 min，加入无水硫酸镁、乙酸钠和水，振荡离心；（2）净化Ⅰ移取一定体积样品提取液，浓缩至干后，经Florisil固相萃取柱净化，丙酮/正己烷（1/1，体积比）洗脱，将净化液浓缩定容过膜后，待气相色谱‑质谱（GC‑MS）检测；（3）净化Ⅱ移取样品提取液于离心管中，加入基质分散固相萃取剂，涡旋振荡，离心，吸取上清液过0.22 μm 有机相滤膜，待液相色谱‑串联质谱（LC‑MS/MS）检测；（4）69种农药标准工作溶液的配制将空白样品按上述步骤（1）、（2）处理，得样品提取净化残渣，加入适量溶剂、内标溶液和混合标准溶液，涡旋混匀，配制成至少3个浓度的69种农药系列混合标准工作液；（5）27种农药标准工作溶液的配制将空白样品按上述步骤（1）、（3）处理，用该空白样品基质溶液配制至少三个浓度的27种农药系列混合标准工作液；（6）气相色谱‑质谱（GC‑MS）测定将步骤（4）中各浓度梯度的标准工作液进行GC‑MS测定，以标准工作液与内标物的色谱峰面积比对其相应浓度进行回归分析，得到标准工作曲线；在相同条件下将步骤（2）中净化后的样品液注入GC‑MS测定，测得样品中69种农药与内标物的色谱峰面积比，代入标准曲线，得到样品液中69种农药含量，然后根据样品液所代表试样的质量计算得到样品中69种农药残留量；（7）液相色谱‑串联质谱法（LC‑MS/MS）测定将步骤（5）中的各浓度梯度的标准工作液进行LC‑MS/MS测定，以标准工作液的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准工作曲线；在相同条件下将步骤（3）中净化后的样品液注入LC‑MS/MS进行测定，测得样品液中27种农药的色谱峰面积，代入标准曲线，得到样品液中27种农药含量，然后根据样品液所代表试样的质量计算得到样品中27种农药残留量。