[发明专利]一种顺酐加氢与乙醇脱氢耦合制备γ-丁内酯的方法无效

专利信息
申请号: 201310477249.7 申请日: 2013-10-14
公开(公告)号: CN103539765A 公开(公告)日: 2014-01-29
发明(设计)人: 殷恒波;高德志;冯永海;朱晓燕;王爱丽 申请(专利权)人: 江苏大学
主分类号: C07D307/33 分类号: C07D307/33;B01J23/72;B01J23/80
代理公司: 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人: 楼高潮
地址: 212013 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明涉及一种顺酐加氢与乙醇脱氢耦合制备γ-丁内酯的方法,属于有机催化领域。该方法是将乙醇和顺酐这两种物质混合,在气相常压、无附加氢的条件下,采用负载型铜系列催化剂进行顺酐加氢与乙醇脱氢耦合反应制备γ-丁内酯。此工艺中顺酐加氢反应可获得较高的γ-丁内酯收率,乙醇在催化剂作用下发生脱氢反应生成高附加值的乙醛和乙酸乙酯。反应所需能量少,生产成本低,具有高选择性和高收率。
搜索关键词: 一种 加氢 乙醇 脱氢 耦合 制备 内酯 方法
【主权项】:
一种顺酐加氢与乙醇脱氢耦合制备γ‑丁内酯的方法,按照下述步骤进行:(1)按照催化剂的组成要求,将Cu盐配成质量浓度为10%~45%的水溶液,加入载体进行浸渍制成CuO含量分别为质量百分比5%‑20%的CuO/ Al2O3催化剂,CuO含量为质量百分比10%的CuO/ZrO2催化剂和CuO含量为质量百分比10%的CuO/ ZnO催化剂;浸渍后样品在120 ℃下干燥过夜,400~500 ℃焙烧3~4 h,将样品压片,筛分制成催化剂母体; (2)催化剂先用体积比10:90,250 ml/min的H2‑N2混合气进行还原活化,在0.1 MPa压力下,以1.5 ℃/min程序升温至200 ℃,在以1.0 ℃/min程序升温至280 ℃,同时H2体积分数缓慢提高到30%,在280 ℃恒温还原3 h;(3)将顺酐溶于10:90,W/W的乙醇配制成顺酐/乙醇混合液,经汽化后进入装载有还原催化剂的固定床反应器中进行气相耦合反应;此反应过程中顺酐加氢反应生成γ‑丁内酯,乙醇脱氢反应主要生成乙醛和乙酸乙酯。
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