[发明专利]3-（β-羟乙砜基）-硝基苯的合成方法

摘要

本发明公开了一种3-（β-羟乙砜基）-硝基苯的合成方法，包括：将3-硝基苯亚磺酸钠与环氧乙烷进行加成反应得到3-（β-羟乙砜基）-硝基苯和副产物1，2-双（3′-硝基苯砜基）乙烷；将副产物投入加入到混碱溶液中，在≤80℃条件下进行反应，至体系pH值至11以下，将体系液升温至≥90℃进行反应，反应结束得到产物3-（β-羟乙砜基）-硝基苯以及3-硝基苯亚磺酸钠混合液，混合液返回至水解步骤或者加成步骤套用。本发明采用混碱体系与两段升温反应相结合，在保证1，2-双（3′-硝基苯砜基）乙烷完全水解的同时，也避免了副反应的发生，提高了产品质量，减少了总的碱的使用量，简化了后处理操作，降低了制备成本。

主权项

一种3‑（β‑羟乙砜基）‑硝基苯的合成方法，包括：（1）将3‑硝基苯亚磺酸钠与环氧乙烷进行加成反应，得到产物3‑（β‑羟乙砜基）‑硝基苯和副产物1，2‑双（3′‑硝基苯砜基）乙烷；（2）将得到的副产物1，2‑双（3′‑硝基苯砜基）乙烷加入到pH＞12的混碱溶液中，在小于等于80℃反应温度条件下进行第一段低温反应，反应结束，控制体系液的pH值为10～11；（3）将得到的体系液升温至大于等于90℃的反应温度进行第二段高温反应，反应结束后后处理，得到的固体3‑（β‑羟乙砜基）‑硝基苯以产物形式收集，得到的混合液为3‑硝基苯亚磺酸钠的水溶液；若混合液中3‑硝基苯亚磺酸钠的质量百分比浓度大于等于设定值，则将该混合液返回至步骤（1）中作为原料套用；若混合液中3‑硝基苯亚磺酸钠的质量百分比浓度小于设定值，则将该混合液返回至步骤（2）中作为混碱溶液的溶剂套用。