[发明专利]一种离子液体型羟胺盐的制备方法有效
| 申请号： | 201310481404.2 | 申请日： | 2013-10-15 |
| 公开（公告）号： | CN103539742A | 公开（公告）日： | 2014-01-29 |
| 发明（设计）人： | 王延吉;李志会;张东升;徐元媛;金长青;王淑芳;赵新强 | 申请（专利权）人： | 河北工业大学 |
| 主分类号： | C07D233/60 | 分类号： | C07D233/60;C07D233/58;C07C309/14;C07C303/32;C07D213/20 |
| 代理公司： | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人： | 赵凤英 |
| 地址： | 300401 天津市*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明为一种离子液体型羟胺盐的制备方法，包括以下步骤：（1）游离羟胺水溶液的制备：将羟胺盐置于反应器中，加入去离子水溶解，搅拌条件下滴加碱液，然后中和反应0.05～1h；反应完毕后将反应液减压抽滤，滤液中加入稳定剂进行减压蒸馏，馏分即为游离羟胺水溶液；（2）离子液体型羟胺盐的制备：将酸性离子液体置于反应器中，再将上步得到的羟胺水溶液加入到上述离子液体中，加料完毕后继续搅拌0.25～4h；然后旋转蒸发，可得白色固体产物离子液体型羟胺盐。本发明所提供制备方法，工艺路线短，后处理简单；且具有实现清洁生产，产品收率高，质量稳定等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 离子 液体 型羟胺盐 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种离子液体型羟胺盐的制备方法，其特征为包括以下步骤：（1）游离羟胺水溶液的制备：将羟胺盐置于反应器中，加入去离子水溶解，在常压、‑10～10℃、搅拌条件下滴加碱液，然后中和反应0.05～1h；反应完毕后将反应液减压抽滤，滤液中加入稳定剂进行减压蒸馏，馏分即为游离羟胺水溶液；其中，物料配比为摩尔比羟胺：碱：水＝1～1.2：1：6.5～15，稳定剂在反应体系中的重量百分含量为0.05～0.2%；所述的物料配比中碱的摩尔量以氢氧根计；所述的水的摩尔量为去离子水的摩尔量和碱液中水的摩尔量之和；（2）离子液体型羟胺盐的制备：将酸性离子液体置于反应器中，在‑10～10℃、搅拌条件下，再将上步得到的羟胺水溶液加入到上述离子液体中，加料完毕后继续搅拌0.25～4h；然后，将反应液于70～90℃旋转蒸发，可得白色固体产物离子液体型羟胺盐；其中，物料配比为摩尔比羟胺：离子液体＝1～5：1。
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